HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

发布时间：2019-10-22 20:08

【摘要】：目的:建立测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters YMC-Pack ODS-AQ,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:双氢青蒿素质量浓度在0.009 650~1.930 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.76%,RSD为0.95%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量测定。
【图文】：

高效液相色谱,高效液相色谱,双氢青蒿素

┓?015年第26卷第24期却，用乙腈-水（60∶40，V/V）稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为空白溶液。2.3系统适用性试验取双氢青蒿素、青蒿素对照品各适量，精密称定，加乙腈-水（80∶20，V/V）超声处理10min，，并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素和青蒿素各1mg的系统适用性溶液。精密吸取20μl注入HPLC仪，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，双氢青蒿素（呈两个色谱峰）第一个色谱峰与青蒿素峰相比，相对保留时间为0.6；各组分峰之间的分离度＞2.0；理论板数以β-双氢青蒿素峰计算＞3000。色谱见图1。2.4空白干扰试验分别精密吸劝2.2”项下对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各20μl，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。按外标法计算供试品溶液中双氢青蒿素的含量，色谱见图1。结果表明，空白溶液无干扰。2.5线性关系考察精密称取双氢青蒿素对照品0.4825g，置于200ml量瓶中，加乙腈-水（60∶40，V/V）适量，超声处理10min使溶解，置37℃水浴中保温1h，冷却后用流动相稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为2.412mg/ml的双氢青蒿素标准溶液。精密量取双氢青蒿素标准溶液适量，用乙腈-水（60∶40，V/V）稀释并制成双氢青蒿素质量浓度分别为1.930、0.9650、0.4825、0.09650、0.04825、0.009650mg/ml的标准溶液。按“2.1”项下色谱条件分别进样20μl测定，记录色谱图。以质量浓度（x）为横坐标、双氢青蒿素两个峰面积之和（y）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y＝3.0868×107x+28.833（r＝0.9999）。结果表明，双氢青蒿素的质量浓度在0.009650～1.930mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系。2.6双氢青蒿素双峰转换精密称取双氢青蒿素原料10.00mg，精密加入乙腈-水（60∶40，V/V）10ml，?
【作者单位】：重庆市食品药品检验检测研究院/重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心;
【基金】：全球基金项目国家药品标准提高课题(No.GF2012-39) 重庆市集成示范计划项目(No.cstc2013jcsf00004-6)
【分类号】：R927.2;O657.72

【参考文献】