紫外二阶导数光谱法监测柠檬酸催化合成乙酰水杨酸
【图文】：
鈉胁舛ā?1.2.3合成乙酰水杨酸样品溶液的制备精密称取不同温度条件下合成的乙酰水杨酸样品80mg于10mL容量瓶中，用无水乙醇定容，准确吸取此溶液250μL置于10mL容量瓶中，无水乙醇定容，摇匀，即配成样品溶液。1.2.4紫外光谱的采集与处理采用1cm石英比色皿，以无水乙醇为参比，在200～400nm波长范围内，测定实验样品的紫外吸收光谱，并将其转化为紫外二阶导数光谱图。2结果2.1单组分紫外光谱用无水乙醇溶解乙酰水杨酸、水杨酸、乙酸酐和柠檬酸后，在200～400nm的波长范围内扫描，紫外吸收光谱图(零阶光谱图)见图1。从图1可知乙酰水杨酸和水杨酸的最大吸收波长分别为274nm和304nm，反应体系中这几种物质的零阶光谱图有重叠，且应用经典双波长法也无法消除干扰。由于导数光谱法［10-11］可以有效地消除被测组分和共存组分的重叠而导致的干扰吸收，图2是把零阶光谱图转化为紫外二阶导数光谱图。从图2可知，如果选择乙酰水杨酸在289nm处，水杨酸在308nm处为测定点，即以此两个波长处所对应的二阶导数值作为定量信息，就可以消除其他组分的干扰。图1紫外吸收光谱Fig.1UltravioletabsorptionspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．图2紫外二阶导数光谱Fig.2ThesecondderivativeultravioletspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．2.2乙酰水杨酸和水杨酸的标准工作曲线扫描不同质量浓度的乙酰水杨酸和水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，，并将其转化为二阶导数光谱图，选取在289nm和308nm处二阶导数值作为定量指标，分别建立乙酰水杨酸和水杨酸的质量浓度与二阶导数值的标准工作曲线。758
采用1cm石英比色皿，以无水乙醇为参比，在200～400nm波长范围内，测定实验样品的紫外吸收光谱，并将其转化为紫外二阶导数光谱图。2结果2.1单组分紫外光谱用无水乙醇溶解乙酰水杨酸、水杨酸、乙酸酐和柠檬酸后，在200～400nm的波长范围内扫描，紫外吸收光谱图(零阶光谱图)见图1。从图1可知乙酰水杨酸和水杨酸的最大吸收波长分别为274nm和304nm，反应体系中这几种物质的零阶光谱图有重叠，且应用经典双波长法也无法消除干扰。由于导数光谱法［10-11］可以有效地消除被测组分和共存组分的重叠而导致的干扰吸收，图2是把零阶光谱图转化为紫外二阶导数光谱图。从图2可知，如果选择乙酰水杨酸在289nm处，水杨酸在308nm处为测定点，即以此两个波长处所对应的二阶导数值作为定量信息，就可以消除其他组分的干扰。图1紫外吸收光谱Fig.1UltravioletabsorptionspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．图2紫外二阶导数光谱Fig.2ThesecondderivativeultravioletspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．2.2乙酰水杨酸和水杨酸的标准工作曲线扫描不同质量浓度的乙酰水杨酸和水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，并将其转化为二阶导数光谱图，选取在289nm和308nm处二阶导数值作为定量指标，分别建立乙酰水杨酸和水杨酸的质量浓度与二阶导数值的标准工作曲线。758
【作者单位】： 首都医科大学化学生物学与药学院实验教学中心;
【基金】：北京市教委本科生培养-药学实验教学中心(PXM2014-014226-000103) 首都医科大学2015年度校长基金(2015JYY28)~~
【分类号】：R914;O657.3
【参考文献】
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【共引文献】
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本文编号：2552341
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