紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的吸附和解吸

发布时间：2019-11-08 10:00

【摘要】：目的研究紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的应用。方法采用分子印迹沉淀合成技术,以紫杉醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿与甲苯混合液中合成紫杉醇分子印迹聚合物,并以此为填料进行固相萃取,分离纯化紫杉醇。印迹聚合物对紫杉醇的吸附选择性优化聚合反应条件,通过平衡结合法和Scatchard模型评价聚合物吸附特点,再用固相萃取技术对清洗洗脱方法进行优化,采用实际提取浸膏考察固相萃取柱的可用性。结果甲基丙烯酸和紫杉醇的摩尔比为4∶1,聚合温度为60℃时,分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对紫杉醇呈现高特异性吸附;印迹吸附符合Scatchard模型,计算MIPs对紫杉醇的最大表观结合点数为3.66 mg·g~(-1),K_d为6.627。结论分子印迹聚合物可以为紫杉醇的分离纯化提供新型选择性富集材料。
【图文】：

酆衔锏目占浣峁贡浠嶂９恃」?能单体和模板分子摩尔比为4∶1，聚合温度60℃为聚合条件。Fig．2Theinfluenceontheeffectoftemperatureonthepolymerization图2温度对聚合作用的影响2.5吸附溶剂的选择分别称取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞试管中，然后分别加入10mL的20mg·L－1的紫杉醇乙腈(乙醇、氯仿)溶液，振荡12h，再过0.45μm滤膜，HPLC检测含量。其中为了消除氯仿在227nm下的溶剂干扰，氯仿溶液吸附后，分别量取5×10－4L放置室温自然挥发，待挥发完后再加入5×10－4L甲醇溶解，HPLC检测。由图3可见，MIPs与NMIPs存在非选择性吸附，说明紫杉醇与聚合物存在相互作用，这种相互作用构成了非选择性吸附的存在;聚合物对不同溶剂(乙醇、乙腈、氯仿)中的紫杉醇都有吸附作用;以氯仿为溶剂时，在MIPs与NMIPs上的吸附量分别为2.81与2.68mg·g－1，以乙醇为溶剂时，在MIPs与NMIPs上的吸附量分别为1.01与0.64mg·g－1，而乙腈为溶剂时分别为2.68与1.21mg·g－1，紫杉醇在不同溶剂中吸附量差异，主要是由于:a.溶剂的极性;b.被吸附物与吸附剂的作用力;c.溶剂中的羟基［13］。聚合物在氯仿溶剂中聚合得到，聚合物在氯仿中结构变得蓬松，且聚合物飘于氯仿上层，使得聚合物对模板分子的吸附量增加，但是氯仿易挥发且有刺激气味，不易用于试验;乙醇中的羟基破坏了被吸附物与吸附剂间的相互作用，使得MIPs的特异性吸附变弱，乙腈溶剂极性较小，识别位点相对存在较好，表现出吸附量适中，选择性适宜，故选取乙腈溶剂作为上样溶液。Fig．3Adsorptionofsolventeffectonadsorption图3吸附溶剂对吸附的影响2.6聚合物对紫杉醇的平衡结合试验分别称取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞试管中，然后向每个试管

酆衔锏目占浣峁贡浠嶂９恃」?能单体和模板分子摩尔比为4∶1，聚合温度60℃为聚合条件。Fig．2Theinfluenceontheeffectoftemperatureonthepolymerization图2温度对聚合作用的影响2.5吸附溶剂的选择分别称取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞试管中，然后分别加入10mL的20mg·L－1的紫杉醇乙腈(乙醇、氯仿)溶液，振荡12h，再过0.45μm滤膜，HPLC检测含量。其中为了消除氯仿在227nm下的溶剂干扰，氯仿溶液吸附后，分别量取5×10－4L放置室温自然挥发，待挥发完后再加入5×10－4L甲醇溶解，HPLC检测。由图3可见，MIPs与NMIPs存在非选择性吸附，说明紫杉醇与聚合物存在相互作用，这种相互作用构成了非选择性吸附的存在;聚合物对不同溶剂(乙醇、乙腈、氯仿)中的紫杉醇都有吸附作用;以氯仿为溶剂时，在MIPs与NMIPs上的吸附量分别为2.81与2.68mg·g－1，以乙醇为溶剂时，在MIPs与NMIPs上的吸附量分别为1.01与0.64mg·g－1，而乙腈为溶剂时分别为2.68与1.21mg·g－1，紫杉醇在不同溶剂中吸附量差异，主要是由于:a.溶剂的极性;b.被吸附物与吸附剂的作用力;c.溶剂中的羟基［13］。聚合物在氯仿溶剂中聚合得到，聚合物在氯仿中结构变得蓬松，且聚合物飘于氯仿上层，使得聚合物对模板分子的吸附量增加，但是氯仿易挥发且有刺激气味，不易用于试验;乙醇中的羟基破坏了被吸附物与吸附剂间的相互作用，，使得MIPs的特异性吸附变弱，乙腈溶剂极性较小，识别位点相对存在较好，表现出吸附量适中，选择性适宜，故选取乙腈溶剂作为上样溶液。Fig．3Adsorptionofsolventeffectonadsorption图3吸附溶剂对吸附的影响2.6聚合物对紫杉醇的平衡结合试验分别称取MIPs，NMIPs各20mg于15mL的具塞试管中，然后向每个试管

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