可控酚醛树脂制备及痕量植物激素萃取检测方法研究

发布时间：2020-07-02 16:26

【摘要】：随着食品药品安全问题日益严峻,复杂生物样品中痕量组分的准确、快速和定量分析是药物分析领域的难点和热点。由于样品基质组成复杂,需要对其进行萃取、分离、富集等样品前处理后才能用于检测。目前,最常用的样品前处理方法是固相萃取技术(SPE),其核心是吸附剂材料的选择,因此新型吸附剂的开发已成为药物分析领域的重点研究方向。酚醛树脂材料具有化学稳定性好,机械强度大,吸附能力强等优点,被广泛应用于环境水处理、医药工业、食品安全等领域。针对传统酚醛树脂吸附剂材料传质速率慢、萃取效率低等问题,本文制备了粒径可控、表面可调的绿色树脂微球,将其作为固相萃取吸附剂并结合高效液相色谱法,实现了复杂样品基质中痕量植物激素的萃取检测。第一章,阐述了样品前处理技术、吸附树脂的研究进展与现状,重点介绍了可控树脂材料和绿色环保树脂材料的研究进展。第二章,采用间苯三酚为功能单体,乙醛酸作为交联剂和催化剂及F127作为结构导向剂,制备得到新型花椰菜状的粒径可控、表面粗糙度可调的间苯三酚 乙醛酸树脂微球(PGRMs)。通过对材料的制备参数进行优化,得到了粒径均一、吸附容量高的PGRMs。通过采用动力学模型、吸附等温线模型等研究了PGRMs对目标物的吸附机理,得出PGRMs对目标物的吸附是单分子层化学吸附。第三章,将优化后的PGRMs作为SPE的吸附剂,应用于黄瓜中痕量植物激素的萃取分离,优化了SPE过程的萃取参数,并将此萃取方法与高效液相色谱法相结合,建立了简便、快速、准确萃取分离黄瓜中植物激素残留新方法,并成功应用于市售黄瓜样品的检测,检测到了激动素的残留,浓度为139.7±7.98 ng g~( 1)。
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R917
【图文】：

图 1 1 吸附剂种类Fig. 1 1 Types of adsorbents脂材料研究进展脂，是一种具有高吸附容量和适当孔径的三维骨架结构的高分子聚的吸附能力，对气相或液相中的目标物具有吸附分离作用[19]。吸附的树脂材料有酚醛树脂和脲醛树脂两大类，其表面具有丰富的亲水体系下吸附萃取痕量目标物[20]。树脂材料的原料成本低廉，合成过材料具有多孔的网状结构，其化学稳定性好，机械强度大，吸附能容量高、萃取效率高和传质速率快的树脂材料：一方面，可以从目标标物的不同化学结构，选择适合分离分析目标物的单体和交联剂，选择性识别的树脂材料；另一方面，可以通过对树脂材料表面进行

检测器：SPD 20AUV VIS；检测波长：267 nm；柱温：25 °C；进样量：20 μL。2.2.3 制备间苯三酚 乙醛酸树脂微球根据表 2 1 合成了 29 种材料。PGRMs #9 合成步骤如图 2 1 所示，称取 0.81 g 间苯三酚、2.30 g 乙醛酸、1.26 g F127 加入三口烧瓶中，加入 100 mL 乙腈完全溶解，在室温条件下搅拌 30 min 进行自组装，停止搅拌后在 80 °C 水浴中反应 24 h。得到的产物离心后在 40 °C 下真空干燥。干燥后的产物分别用去离子水与乙醇摇床辅助洗涤，除去致孔剂和未反应的杂质，然后 15000 rpm 离心，40 °C 下真空干燥完全，得到绿色环保的间苯三酚 乙醛酸树脂微球。间苯三酚-甲醛树脂微球的制备过程与间苯三酚 乙醛酸树脂微球相同，但所用交联剂为甲醛，固化前用盐酸调节反应体系的 pH 为 5。

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 陈绍荣;;植物激素的理念及其在植物生长中的作用[J];磷肥与复肥;2018年04期

2 黎家;;植物激素——植物学研究永恒的话题[J];生物技术通报;2018年07期

3 王猛猛;;探究外源性GA_3和6-BA对NaCl胁迫下红小豆种子萌发的影响[J];中学生物学;2017年08期

4 吴佐建;谢惠燕;蔡宝惜;;基于论证式教学的“其他植物激素”教学设计[J];中学生物学;2017年08期

5 周红;;“关于植物激素应用价值的市场调查”的探究活动[J];生物学教学;2008年02期

6 薛岚;;“植物激素作用的分子机理”重大研究计划结束[J];中国科学基金;2017年01期

7 郑庆伟;;大连化物所痕量植物激素分析研究获得进展[J];农药市场信息;2017年25期

8 张田勘;;食物中的动物和植物激素[J];饮食科学;2016年01期

9 毛毛雨;彭博;;植物激素对人体有害吗?[J];发明与创新(中学生);2014年Z1期

10 胡文权;;杂谈植物激素生理功能[J];农药市场信息;2010年15期

相关会议论文 前10条

1 董文轩;束怀瑞;黄化成;;部分植物激素的光谱和色谱特性研究[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展（下册）[C];1999年

2 薛红卫;;植物激素作用机理研究[A];中国植物生理学会第十次会员代表大会暨全国学术年会论文摘要汇编[C];2009年

3 萧浪涛;王若仲;李劲;沈国励;;几种植物激素的免疫传感技术研究[A];中国植物生理学会第九次全国会议论文摘要汇编[C];2004年

4 周燮;夏凯;甘立军;;植物激素免疫检测研究的回顾与展望[A];2007年全国植物生长物质研讨会论文摘要汇编[C];2007年

5 吴倩;王璐;吴大朋;段春凤;关亚风;;痕量植物激素的定量分析方法[A];第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会论文集[C];2014年

6 周燮;夏凯;;植物激素受体研究的回顾和展望[A];2005年全国植物生长物质研讨会论文摘要汇编[C];2005年

7 ;国家植物基因研究中心(北京)植物激素分析平台[A];2018全国植物生物学大会论文集[C];2018年

8 闻威;陆大克;马雪;邓志芬;苗颖;兰琛;徐国伟;张书胜;;液相色谱串联质谱结合固相萃取技术用于植物伤流液中植物激素的测定[A];第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集[C];2017年

9 王李原;邹依霖;王刚;孙华泽;孟龙月;李东浩;;10种内外源植物激素电喷雾质谱离子响应差异分析[A];第三届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场5：有机/生物质谱新方法[C];2017年

10 郝宗娣;杨勋;时杰;张森;刘平怀;;不同植物激素对原始小球藻(Chlorella protothecoides)生长及油脂含量的影响[A];中国藻类学会第八次会员代表大会暨第十六次学术讨论会论文摘要集[C];2011年

相关重要报纸文章 前10条

1 南小渭 本报记者 王伟 杨霞;植物激素 游荡在阴谋与福音的边缘[N];广东科技报;2002年

2 市农业科学研究所 刘继瑞;科学看待植物激素[N];安康日报;2011年

3 黎彬;植物激素能增强癌症光疗效果[N];中国医药报;2003年

4 方敏;奇妙的植物激素[N];卫生与生活报;2008年

5 江苏涟水县食品药品监督管理局 刘远江;应加强植物激素的监管[N];中国医药报;2006年

6 孟东梅;植物激素的使用[N];瓜果蔬菜报.农业信息周刊;2005年

7 王济宪;植物激素的功能和应用[N];中国特产报;2000年

8 黄再元;植物激素的类型及使用（上）[N];中国花卉报;2003年

9 李川豫 李恒 牛汝花;对号入座选用植物激素[N];农民日报;2002年

10 于千桂;如何使用植物激素[N];云南科技报;2007年

相关博士学位论文 前10条

1 李晓宇;盐碱胁迫及外源植物激素对小麦和羊草生长发育的影响[D];东北师范大学;2010年

2 陈莹;茉莉酸类植物激素胶束电动色谱分离与高灵敏度荧光检测新方法[D];武汉大学;2014年

3 王璐;基于基质固相分散萃取—高效液相色谱—串联质谱的植物激素分析[D];中国科学技术大学;2014年

4 甘甜;基于石墨烯纳米材料的茉莉酸类植物激素电化学传感器研究[D];武汉大学;2011年

5 卢巧梅;植物激素的新型样品前处理及色谱分离分析方法的研究[D];福州大学;2011年

6 刘昭;基于亲水作用色谱和串联质谱联用的细胞分裂素分析方法研究[D];武汉大学;2012年

7 李劲;植物内源激素等物质的电化学生物传感技术研究[D];湖南大学;2003年

8 赵美荣;扩展蛋白与植物激素调节的干旱胁迫下小麦细胞生长的关系研究[D];山东农业大学;2011年

9 肖文海;东北红豆杉细胞培养过程中细胞分化与次生代谢间关系的系统分析[D];天津大学;2010年

10 刘俊桃;超微电极电化学实时检测植物信号分子[D];武汉大学;2014年

相关硕士学位论文 前10条

1 王明伟;可控酚醛树脂制备及痕量植物激素萃取检测方法研究[D];河北大学;2018年

2 李海洋;植物激素传感器的制备及其对盐胁迫下植物IAA、SA含量测定的研究[D];西南科技大学;2018年

3 朱尧;三种植物激素对三种微藻生理生化的影响[D];辽宁师范大学;2018年

4 侯升杰;植物营养元素和植物激素的色谱相关分析方法研究[D];安徽农业大学;2008年

5 张志红;外源植物激素作用下冬虫夏草胞外多糖的性质研究[D];昆明理工大学;2015年

6 杨彦明;外源植物激素对春油菜源、库器官特性的影响[D];内蒙古农业大学;2008年

7 李倩;基于酶与直接阻抗的植物激素生物传感测定技术研究[D];湖南农业大学;2010年

8 刘健康;不同外源植物激素配比对烤烟生长发育及产质量的影响[D];河南农业大学;2004年

9 樊鹤;植物激素脱落酸受体的表达，纯化和晶体学研究[D];清华大学;2010年

10 肖丹曦;植物激素ABA和GA对紫球藻生长的影响[D];暨南大学;2009年

本文编号：2738412