LC-MS/MS法分析萘普生钠中强制破坏后的降解产物

发布时间：2020-12-04 11:09

　　目的:采用色谱-质谱联用技术对萘普生钠中强制破坏后的降解产物进行结构鉴定。方法:采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1）为流动相,检测波长为262 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20μL,对萘普生钠的降解产物进行分离。同时,采用HPLC-QTOF MS对萘普生钠的主要降解产物进行定性研究。结果:在该色谱条件下,各降解产物峰和萘普生钠峰达到有效分离,并初步鉴定出萘普生钠中4个主要降解产物的结构。结论:本法可用于测定萘普生钠的降解产物,并对其药品质量控制提供了参考依据。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2017年09期 第1701-1709页 北大核心

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

破坏性试验HPLC色谱图

JournalofPharmaceuticalAnalysis药物分析杂志Chinese药物分析杂志ChinJPharmAnal2017,37(9)·1703·A.未破坏（untreated）B.酸破坏（destructionwithacid）C.碱破坏（destructionwithbase）D.光照破坏（photodestruction）E.高温破坏（heatdestruction）F.氧化破坏（oxidativedestruction）图2破坏性试验HPLC色谱图Fig.2HPLCchromatogramsofsamplesindestructiontests2.4.5耐用性试液分别对液相色谱方法中典型变动因素：流动相组成比例乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1，45∶55∶0.1）、不同品牌的同类型色谱柱［AgilentEclipseC18柱（150mm×4.6mm，3.5μm）、WatersXbridgeC18（250mm×4.6mm，5μm）］、柱温（32、38℃）及流速（0.8、1.2mL·min-1），以同一破坏性试验样品进行检测，各降解产物峰与主峰的分离度均达到要求，表明该方法耐用性良好。2.5萘普生钠降解产物测定按“2.3”项下分别制备供试品溶液和对照溶液，按“2.1”项下的色谱条件，取对照溶液20μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的10%~20%；再取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，平行测定3次，采用主成分自身对照法计算降解产物含量，结果测得对照品中单个最大降解产物含量为0.03%。2.6主要降解产物的确认对供试品溶液破坏后4个主要的降解产物，按“2.1”项下的色谱条件和质谱条件进行分析，得到其LC-PDA（图3）和LC-MS/MS，检查各峰的纯度，4个峰均被认为是单一物质峰，LC-TOF

【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC法测定复方奈福泮萘普生钠缓释胶囊中两组分的含量[J]. 陈寅生,马莉.  河南大学学报(医学版). 2011(03)
[2]HPLC法测定萘普生钠片的含量[J]. 杨俊玲,康新立.  中国当代医药. 2011(20)
[3]HPLC法测定萘普生钠注射液的含量[J]. 刘玉春,许世辉.  海峡药学. 2008(11)
[4]HPLC法同时测定萘普生钠伪麻黄碱缓释片中两组分的含量[J]. 沈炳香,李德刚,聂松柳.  安徽医药. 2007(11)
[5]HPLC法测定注射用萘普生钠的含量及有关物质[J]. 王丽君,王东凯,黎玲,赵鹏,张印策.  中国药剂学杂志(网络版). 2006(01)
[6]HPLC法测定萘普生有关物质[J]. 高磊,石嫱.  中国药品标准. 2005(06)
[7]萘普生合成工艺的研究[J]. 刘丽梅,张富江,于海龙.  黑龙江医药. 2000(04)
[8]萘普生的不对称合成工艺改进[J]. 袁学军,苏增权,康敏,赵贵琴,李纪国.  中国医药工业杂志. 1999(10)
[9]萘普生钠注射液的稳定性研究[J]. 王国祥,宋宏春,宋士强,荣瑾宇,从素香,吴迪.  中国药学杂志. 1992(11)
[10]高效低毒新药萘普生钠[J]. 李民前,陈建忠.  华西药学杂志. 1991(01)

硕士论文
[1]萘普生及其中间体的合成和工艺改进[D]. 杨芳.南京理工大学 2004



本文编号：2897494