气相-热能色谱法测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物的提取量

发布时间：2020-12-20 04:03

　　目的:建立气相色谱-热能检测器法,用于测定药用丁基胶塞中11种N-亚硝胺及亚硝胺可生成物在3种介质中的提取量。方法:采用DB-FFAP色谱柱（30 m×320μm×1.0μm）,通过程序升温,以N-亚硝基-双异丙基胺（NDiPA）为内标,直接提取的方法进行测试。结果:11种N-亚硝胺能达到完全分离,在2～100 ng·mL^-1或5～100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,检测下限和定量下限分别为0.6～4.4ng·mL^-1,1.6～15 ng·m L^-1。在pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液和甲醇中的回收率均在80%～105%之间。应用于7批丁基胶塞的检测,有1种亚硝胺被检出,均低于规定限度。结论:该方法相较于现有方法更简便、准确,灵敏度高,重复性好,适用于胶塞中N-亚硝胺提取量的测定。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020年09期 北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

11种N-亚硝胺混合对照溶液（5 ng·m L-1,IS:50 ng·m L-1)(A）、内标甲醇溶液（B）、空白p H2.5缓冲液（C）和空白p H8.0缓冲液（D）色谱图

【参考文献】：
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本文编号：2927173