胶束电动毛细管电泳法分析比阿培南中的有关物质

发布时间：2020-12-22 12:44

　　目的建立一种胶束电动毛细管电泳测定比阿培南中有关物质的分析方法。方法以含17 mmol·L^-13-（N,N-二甲基十六烷基铵）丙磺酸盐、3 mg·mL^-1月桂醇聚氧乙烯醚的90 mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷溶液（pH经H₃PO₄调节为2.5）为运行缓冲液,以内径50μm、长度48.5 cm的熔融石英毛细管为分离毛细管,分离电压22 kV,柱温30℃,进行了专属性、线性、检测限、精密度、重复性、稳定性等方法学考察实验,并将该方法应用于比阿培南原料药及制剂的检测中。结果本方法在缓冲液中加入两性离子电解质可以有效实现比阿培南与相邻杂质的分离,是液相色谱有力的补充分析方法。专属性实验表明,本方法尤其适合于比阿培南二聚物A、B及开环物的检测。结论本方法中将两性离子胶束电动毛细管电泳首次用于比阿培南（两性离子药物）的有关物质分析,灵敏度较高、专属性及重复性较好,为比阿培南的质量控制提供了一种可行的分析方法。 

【文章来源】：中国药学杂志. 2020年16期 北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

根据YBH13252008获得的空白溶剂(A)及比阿培南原料药(B)的典型色谱图

本实验通过筛选不同的阴、阳离子表面活性剂用于MEKC来分析比阿培南中的有关物质，确定了以3-(N,N-二甲基十六烷基铵)丙磺酸盐(PAPS)、月桂醇聚氧乙烯醚(Brij 35)为分离介质的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液体系。通过专属性、线性、检测限、精密度、重复性及稳定性等方法学考察实验，证明了主要降解杂质如比阿培南二聚物A、二聚物B及开环物均可与比阿培南实现良好的分离。在对比阿培南原料药及制剂的检测中，未发现含量超过0.1%的杂质。本实验中的MEKC方法可作为HPLC的一种补充检测技术，通过不同原理的正交分离方法，可以辅助发现比阿培南原料药或制剂中的HPLC中未发现的杂质，从而提高对比阿培南产品的质量控制水平。1 仪器与试药

氧化破坏实验:精密称量比阿培南原料药5 mg(批号:91-181101)，置5 m L量瓶中，加30%H2O2溶液0.5 m L，放置90 min，加水定容，过滤，按“2.2”项下电泳条件进样测定。电泳图见图2F，主要生成比阿培南二聚物A。2.4 线性实验

【参考文献】：
期刊论文
[1]比阿培南开环物杂质的确证及含量测定[J]. 陈松杰,王德刚,张莉,钟雅妮.  中国药房. 2013(41)
[2]比阿培南及杂质质控HPLC分析方法的建立(英文)[J]. 王楠,李春凤,张斗胜,胡昌勤.  Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences. 2011(02)



本文编号：2931791