他唑巴坦合成中环合反应中间体的异构体分离与二维核磁解析

发布时间：2020-12-25 21:22

　　他唑巴坦是日本大鹏药业公司开发的一种重要的β-内酰胺酶抑制剂。利用柱层析对其合成中环合反应的六元环异构体杂质进行分离,并用核磁氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、二维核磁相关谱1H-1HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135对分离的六元环异构体杂质进行了结构归属解析。 

【文章来源】：上海医药. 2020年13期

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

他唑巴坦中间体Tazo-C的合成路线

1H-NMR谱（图4）中显示分子中共有多组质子信号，共20个质子。δ7.26的质子为溶剂质子信号。13C-NMR（图5）示出样品分子有多组C信号，分子中共含21个碳。DEPT135谱图（图6）显示有2组仲碳、9组叔碳或伯碳，其余为季碳。依据HSQC谱图（图7）可以确认各组碳与氢的连接关系。1H-NMR谱图中，δ1.50(s,3H）为单峰，且为3个质子，根据甲基的出峰规律，归属为H26,对应的HSQC谱图（图7）中δ28.97归属为C26。图3 六元环异构体的质谱图

六元环异构体的质谱图

【参考文献】：
期刊论文
[1]泰唑巴坦合成路线图解[J]. 张建民,钟超平.  中国医药工业杂志. 1995(09)



本文编号：2938410