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GC-MS测定坎地沙坦酯中微量的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

发布时间:2020-12-30 16:28
  目的采用GC-MS直接进样法测定坎地沙坦酯中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的含量。方法采用单四极杆GC-MS,Agilent VF-WAX ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,流速1.0 mL×min-1;质谱采用电子轰击电离源(EI),电压为70 eV,离子源温度230℃、四极杆温度150℃,5~7 min检测离子为74(m/z)(NDMA),7~10 min检测离子为102(m/z)(NDEA);以0.2 mol×L-1氢氧化钠溶液溶解样品,以乙酸乙酯进行萃取。结果 NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间分离效果良好,NDMA和NDEA分别在2.97~148.5 ng×mL-1和3.00~150.20 ng×mL-1线性关系良好,定量限分别为0.06,0.03mg×g-1,检测限分别为0.018,... 

【文章来源】:中国现代应用药学. 2020年13期 北大核心

【文章页数】:6 页

【部分图文】:

GC-MS测定坎地沙坦酯中微量的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺


专属性试验的GC-MS色谱图


本文编号:2947947

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