盐酸屈他维林的多晶型研究

发布时间：2021-01-13 02:34

　　目的研究盐酸屈他维林的晶型。方法建立了盐酸屈他维林晶型制备方法和分析方法,通过用水和乙醇重结晶得到盐酸屈他维林的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ晶型,并用粉末X-ray衍射法和差示扫描量热法分析对这些晶型进行表征。结果与结论晶型Ⅰ可能含0.5个乙醇分子,晶型Ⅱ、Ⅲ可能分别含1个、1.5个水分子。 

【文章来源】：华西药学杂志. 2020,35(04)

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

盐酸屈他维林的化学结构式

采用差示扫描量热法(DSC)测定晶型。吹扫气为N2，起始温度30℃，终止温度220℃，采用程序升温，30～190℃、10℃·min-1,190～220℃、2℃·min-1。样品用量约为8 mg。3种晶型的DSC图谱见图2。从图2可见:3种晶型的熔点均约为205℃，在熔点之前都还有一个明显吸热峰，说明3种晶型都含结晶溶剂，但是3种晶型的溶剂脱去温度不同，晶型Ⅰ的溶剂脱去温度为136.8℃，晶型Ⅱ为119.5℃，晶型Ⅲ为101.2℃。晶型Ⅰ是在乙醇中精制获得的，从其干燥失重和水分数据知，晶体中乙醇的含量约5%，而这与盐酸屈他维林包含0.5个结晶乙醇分子的理论含量5%相吻合，故晶型Ⅰ可能含0.5个乙醇分子。晶型Ⅱ、Ⅲ在水中结晶得到，其水分数据分别为4.0%、5.6%，这与盐酸屈他维林包含1、1.5个结晶水分子的理论含量相吻合，故晶型Ⅱ、Ⅲ可能分别包含1、1.5个水分子。1.2.3 盐酸屈他维林晶型的粉末X-ray衍射法(PXRD)分析

晶型Ⅰ(A)、Ⅱ(B)、Ⅲ(C)的PXRD图


本文编号：2974035