GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质

发布时间：2021-01-16 02:50

　　建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z79、m/z 80及m/z 123离子。实验结果显示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯对应色谱峰之间实现了基线分离,空白提取溶液无干扰;3种遗传毒性杂质在37～1 480 ng/mL范围内线性关系良好,且不同浓度水平平均回收率分别为104.99%、107.26%及108.85%,RSD均不超过4.54%。该方法具有专属、灵敏、准确、稳定、通用性好的特点,已用于多种不同来源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯类杂质的检测和控制。 

【文章来源】：中国药科大学学报. 2020,51(04)北大核心

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 试剂
2 方法
    2.1 色谱与质谱条件
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 质谱条件
    2.2 溶液制备
        2.2.1 空白溶液
        2.2.2 内标溶液
        2.2.3 混合对照品溶液
        2.2.4 供试品溶液
3 结果
    3.1 专属性考察
    3.2 线性关系考察
    3.3 定量限和检测限
    3.4 进样精密度
    3.5 回收率
    3.6 重复性
    3.7 稳定性考察
    3.8 耐用性考察
    3.9 样本测定
4 讨论
    4.1 溶剂和萃取剂选择
    4.2 质谱定量离子及定量方式确定
    4.3 进样方式的优化
    4.4 色谱柱的比较及采用
    4.5 对照品溶液配制方式的改变
    4.6 定量下限的确定
    4.7 标准曲线法和单点校正法的选择
5 结论



本文编号：2980010