兴奋剂检测中吗啡和可待因的LC-MS/MS定量方法研究

发布时间：2021-01-19 18:04

　　目的:建立WADA禁用清单中阈值物质吗啡及相关物质可待因的HPLC-MS/MS定量方法并进行方法验证。方法:尿样加内标后,加入磷酸盐缓冲液（0.1 mol/L Na2HPO4和0.1 mol/L Na H2PO4水溶液p H=6.8）及β-Glucuranidase水解过夜,加入固体缓冲剂（Na HCO3/K2CO3=3/2,w/w,p H=9.5）和提取液（乙醚/异丙醇=9/1,v/v）萃取,有机相于氮气流下吹干,用初始流动相定容后进样于LC/MS/MS。使用耐受高p H值的Waters XBridgeTMC18色谱柱,以乙腈/氨水（p H≈10）作为流动相体系,使用乙腈的起始浓度为2%,最终浓度为98%,运行时间为10min的梯度洗脱条件,采用多反应离子监测正离子模式,以286→201（morphine）,300→171（codeine）,289→165（morphine-D3）为定量离子。结果 :吗啡和可待因在尿中的定量限分别为0.05μg/m L和0.005μg/m L,线性范围分别为（r2>0.99）0.10¹0μg/m L和0.05^1<... 

【文章来源】：中国运动医学杂志. 2015,34(11)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1实验部分
    1.1试剂与材料
    1.2试剂、标准品溶液及阳性尿的配制
    1.3仪器设备及条件
    1.4样品前处理方法
2结果与讨论
    2.1色谱分离
    2.2尿样前处理方法的选择
    2.3方法验证
        2.3.1定量限
        2.3.2线性范围
        2.3.3阈值浓度时测定的准确度、精密度与测量不确定度
        2.3.4提取回收率及阈值浓度时方法回收率
        2.3.5稳定性
3总结


【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱串联质谱法检测马尿中32种蛋白同化激素[J]. 曹玉萍,徐友宣.  中国运动医学杂志. 2015(04)
[2]液相色谱串接质谱联用法分析人体志愿者尿样中克仑特罗[J]. 王占良,张建丽,赵宇,张亦农.  中国运动医学杂志. 2015(03)
[3]液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物[J]. 杨志勇,何根业,陆江海,吴筠,董颖,申利,闫宽,马艳华.  中国运动医学杂志. 2014(07)
[4]人体毛发中类固醇类兴奋剂的液相色谱串联质谱检测方法研究[J]. 安丽媛,洪宇,徐友宣.  中国运动医学杂志. 2014(06)
[5]气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物[J]. 杨志勇,王占良,张建丽,张亦农.  质谱学报. 2012(03)
[6]液相色谱串接质谱测定马饲料中的三种生物碱[J]. 高照,张亦农.  中国运动医学杂志. 2011(11)
[7]用GC－MS法测定尿中可待因及其代谢物的浓度[J]. 吴筠,崔凯荣,王杉,徐友宣,申利.  分析测试学报. 1994(03)



本文编号：2987458