硝苯地平缓释片（Ⅱ）有关物质检测方法的建立

发布时间：2021-02-10 00:42

　　建立了仿制药硝苯地平缓释片（Ⅱ）有关物质的质量标准。通过对比分析美国药典、英国药典、进口注册标准JX20160382、国家标准YBH03572010对硝苯地平缓控释片中有关物质的质量控制方法,筛选优化了硝苯地平缓释片（Ⅱ）中有关物质的HPLC检测方法的流动相、检测波长、进样体积等色谱条件。本法经全面方法学验证,各项验证指标均符合要求。硝苯地平缓释片（Ⅱ）中有关物质的限度规定为杂质Ⅰ≤0.3%、杂质Ⅱ≤0.3%、其他单杂≤0.2%、总杂≤0.8%。建立的质量控制方法准确可靠,限度更为严格,可为硝苯地平缓释片（Ⅱ）的质量控制提供参考。 

【文章来源】：中国医药工业杂志. 2020,51(10)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

系统适用性试验色谱图

取1缓释片(Ⅱ)粉末适量,分别置自然光下5 h;光照(5 000±500)lx下10、30 min;1 mol/L盐酸溶液中24 h;1 mol/L氢氧化钠溶液中24 h;30%双氧水溶液1 ml中24 h;105 ℃高温下24 h、相对湿度92.5%下24 h。处理完成后加稀释剂70 ml,超声30 min,放冷,定容至100 ml,摇匀,离心(1 000×g)5 min,取上清液;另外,均同法配制空白辅料溶液,按“2.1”项下色谱条件检测。结果如表2和表3所示,1缓释片(Ⅱ)在酸、碱、氧化、高湿、高温条件下均相对稳定,未出现明显的杂质降解;但在光照条件有明显杂质降解,降解出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ以及相对保留时间为0.25、0.34、0.43 的未知杂质(大于0.45%)。光照条件下容易生成杂质Ⅱ,由于杂质Ⅱ与1响应差别较大,在杂质Ⅱ生成较多的情况下,物料略失平衡。但是,在各降解条件下,降解杂质与主峰均能够较好地分离,峰纯度合格,结果表明方法专属性良好。2.5 定量限、检测限与线性试验


本文编号：3026499