2D-LC-IT-TOF/MS联用Cef-SEC法鉴定注射用头孢硫脒中高分子杂质

发布时间：2021-02-15 13:07

　　目的:建立高效分子排阻色谱法（Cef-SEC）测定头孢硫脒中的聚合物,并用应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对其聚合物进行结构鉴定。方法:采用WT-Cef-SEC （7.8 mm×30.0 cm,5μm）色谱柱;流动相为5 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）;进样量为20μL;检测波长为254 nm; ESI电离源,正离子扫描;主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果:在该条件下头孢硫脒峰与聚合物峰分离良好;通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物1为头孢硫脒二聚体,聚合物2为去乙酰头孢硫脒氧化杂质聚合体。结论:本方法适用于注射用头孢硫脒高分子杂质的测定,同时为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。 

【文章来源】：中国药品标准. 2020,21(05)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

2D-LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统流路图

取本品,加水制成1 mg·mL-1溶液,按“2.1”项下的<1stD-LC>色谱条件进行分析,<1stD-LC>色谱图如图2所示,聚合物1(tR=14.147 min)和聚合物2(tR=16.898 min)为头孢硫脒主要高分子杂质。2.4.2 聚合物结构鉴定

在2D-LC-IT-TOF /MS系统中,将头孢硫脒主峰切换到LOOP环1中,经过<2ndD-LC>分析,得到多级质谱图和可能的裂解规律,如图3～4所示。PDA色谱图tR=18.518 min,色谱峰纯度0.991 5,可认为是单一色谱峰。头孢硫脒分子量472.157 3,一级质谱图中m/z 473.154 3为[M+H]+,m/z 495.132 4为[M + Na]+,与软件计算理论m/z数值一致。二级质谱图中,主要断裂碎片为m/z 369.016 6和m/z 308.999 4。图4 头孢硫脒可能的裂解规律

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3034904