UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度评定

发布时间：2021-03-16 10:37

　　目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度。方法对托吡酯浓度测定过程中的样品不均匀性和对照品纯度、称量、温度、工作液的配制、血浆样品的制备、仪器、重复测定、回收率、基质效应、标准曲线拟合等因素进行分析评定,计算各因素的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果人血浆中TPM低浓度(0.18 mg·L^-1)和高浓度(9 mg·L^-1)的扩展不确定度分别为2.85×10^-2 mg·L^-1和1.05 mg·L^-1（P=95%,k=2）。结论 UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率和基质效应引入,在高浓度时主要由回收率、基质效应和生物样品配制引入。 

【文章来源】：中国临床药理学杂志. 2020,36(06)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
材料与方法
    1 材料
    2 实验方法
        2.1 检测条件
        2.2 工作液的配制
            2.2.1 对照品工作液的制备
            2.2.2 质控工作液的制备
        2.3 血浆样品的配制和处理
        2.4 样品分析
        2.5 数学模型的建立
    3 测定不确定度的来源分析
    4 各不确定度分量评定方法
        4.1 样品不均匀性和对照品纯度引入的不确定度
        4.2 对照品称量引入的测量不确定度（用B类评定程序）
        4.3 温度引入的不确定度
        4.4 工作液的配制引入的测量不确定度（用B类评定程序）
            4.4.1 容量瓶引入的测量不确定度
            4.4.2 移液管引入的测量不确定度
            4.4.3 对照品和质控工作液配制引入的测量不确定度
        4.5 血浆样品的制备
            4.5.1 移液器引入的测量不确定度
            4.5.2 含药标准样品和质控样品配制引入的不确定度（用B类评定程序）
        4.6 仪器引入的测量不确定度
        4.7 重复测定引起的测量不确定度（用A类评定程序）
        4.8 回收率和基质效应引入的不确定度（用B类评定程序）
        4.9 标准曲线拟合过程引入的不确定度（用B类评定程序）
    5 合成不确定度的评定
    6 扩展不确定度的评定
结 果
    1 不确定度评定结果
        1.1 样品不均匀性和对照品纯度引入的不确定度
        1.2 对照品称量引入的测量不确定度
        1.3 温度引入的不确定度
        1.4 工作液的配制引入的测量不确定度（用B类评定程序）
            1.4.1 容量瓶引入的测量不确定度
            1.4.2 移液管引入的测量不确定度
            1.4.3 对照品和质控工作液配制引入的测量不确定度
        1.5 血浆样品的制备
            1.5.1 移液器引入的测量不确定度
            1.5.2 含药标准样品和质控样品配制引入的不确定度（用B类评定程序）
        1.6 仪器引入的测量不确定度
        1.7 重复测定引起的测量不确定度（用A类评定程序）
        1.8 回收率和基质效应引入的不确定度（用B类评定程序）
        1.9 标准曲线拟合过程引入的不确定度（用B类评定程序）
    2 合成不确定度的评定
    3 扩展不确定度的评定
    4 测定结果的表示
    5 各分量相对不确定度的统计直方图
讨 论



本文编号：3085909