LC-MS/MS法测定犬血浆中他喷他多并评价结合型代谢物对测定的影响

发布时间：2021-03-30 20:54

　　他喷他多为强中枢性镇痛药,在体循环中以非活性结合型代谢物为主。本文建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定犬血浆中他喷他多,并评价了结合型代谢物对测定的影响。血浆样品以甲醇沉淀蛋白处理,采用电喷雾电离源（ESI源）,以多反应监测模式（MRM）检测。用于定量分析的离子对分别为m/z222→m/z 121（他喷他多）和m/z 264→m/z 58（内标曲马多）,同时监测他喷他多葡糖醛酸结合物（m/z 398→m/z121）和硫酸结合物（m/z 302→m/z 222）。实验中发现结合型代谢物易发生源内裂解,若不进行色谱分离,将严重影响他喷他多的测定。稳定性考察结果表明,犬血浆中的结合型代谢物于-20℃储存22天,未降解为他喷他多。测定犬血浆中他喷他多线性范围为0.100²0.0 ng·m L-1,定量下限为0.100 ng·m L-1。样品的日内精密度（RSD）小于3.4%,日间精密度（RSD）小于5.1%,准确度（RE）在-3.2%⁰之间。本方法成功应用于他喷他多缓释片的比格犬药动学研究。 

【文章来源】：药学学报. 2016,51(03)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
材料与方法
    药品和试剂
    仪器
    色谱条件
    质谱条件
    标准系列样品和质控样品的制备
    血浆样品预处理
    实验动物及给药方案
结果
    1 质谱分析
    2 方法学验证
        2.1选择性
        2.2标准曲线
        2.3定量下限
        2.4精密度与准确度
        2.5回收率
        2.6基质效应
        2.7稳定性
    3 比格犬药物动力学研究
讨论
结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]LC-MS/MS法用于他喷他多在大鼠体内的药动学研究[J]. 金艺,姜雪,翟南南,徐萍蔚,袁波,徐海燕.  沈阳药科大学学报. 2012(02)



本文编号：3110137