SFC-MS/MS法测定大鼠血浆中雷洛昔芬的浓度

发布时间：2021-04-01 12:04

　　目的建立一种超临界流体色谱串联质谱法测定大鼠血浆中雷洛昔芬的质量浓度。方法采用沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理;以大豆苷元作为内标,色谱柱为ACQUITY UPC^2TM BEH柱（100 mm×3 mm,1.7μm）,采用梯度洗脱方式,流动相:A为CO₂（纯度体积分数≥99.99%）,B为甲醇溶液(含8 mmol·L^-1醋酸铵和体积分数为3%的水溶液);质谱:采用电喷雾离子源,正离子方式检测,多反应监测扫描。结果血浆中雷洛昔芬在2.00～2 000μg·L^-1内线性关系良好（r=0.9986）,定量下限为2.00μg·L^-1,日内、日间精密度（RSD）在3.8%～10.8%内,准确度（RE）在-0.3%～11.1%内,提取回收率在73.8%～78.3%内,基质效应在91.7%～99.3%内。结论该方法符合生物样品的测定要求,可用于大鼠血浆中雷洛昔芬质量浓度的测定,为探讨盐酸雷洛昔芬片及盐酸雷洛昔芬磷脂复合物在大鼠体内的药动学行为提供方法依据。 

【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2020,37(07)北大核心CSCD

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【部分图文】：

盐酸雷洛昔芬(A)和大豆苷元(B)的化学结构式

采用电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测,多反应监测扫描(MRM);毛细管电压:2.5 kV,锥孔电压:65 V,碰撞能:32 V(雷洛昔芬)和30 V(大豆苷元),离子源温度:150 ℃,去溶剂温度:500 ℃,去溶剂气流量:800 L·h-1,锥孔气流量:50 L·h-1,定量离子:m/z 474.5→112.2(雷洛昔芬)和m/z 254.8→137.0(大豆苷元)。雷洛昔芬离子全扫描质谱图见图2。2.7 分析方法的验证

精密量取空白血浆100 μL,除以20 μL甲醇代替内标溶液外,其余按“2.3”条方法处理,得空白血浆色谱图3A;按“2.4”条方法处理得定量下限样品,得色谱图3B;取给药0.5 h后采集的大鼠血浆样品,按“2.3”条方法处理,得色谱图3C。由图可知,雷洛昔芬与内标大豆苷元的保留时间分别约为2.95 min和1.44 min。结果显示,空白血浆中内源性物质不干扰雷洛昔芬及内标大豆苷元的测定。2.7.2 标准曲线及定量下限


本文编号：3113303