盐酸文拉法辛原料及市售制剂的杂质谱分析

发布时间：2021-04-08 07:54

　　目的:探讨盐酸文拉法辛原料及其制剂杂质情况。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C₈（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（75∶25）,流速1.2 mL·min^-1,紫外检测波长225 nm,分析盐酸文拉法辛原料及制剂的杂质谱,并比较原料间、制剂间的杂质情况。再结合原料合成路线、加速试验及强制降解试验归属杂质来源,并采用UPLC-MS/MS技术确证未知杂质的结构,色谱柱为Inertsil C₈（2.1 mm×100 mm,2μm）,流动相为0.01 mol·L^-1甲酸铵缓冲液-乙腈（75∶25）,流速0.3 mL·min^-1,紫外检测波长225 nm;离子化模式为ESI+,扫描模式为Full scan,扫描范围m/z 110～2 000。结果:盐酸文拉法辛杂质谱显示共检出8个杂质,7个为已知杂质,1个为未知杂质;不同企业间原料、制剂的杂质谱均有差异,同一企业不同剂型的制剂杂质谱也有差异;强制降... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(07)北大核心CSCD

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

各杂质来源归属

取系统适用性溶液，按“2.1”项下色谱条件进样，文拉法辛和各杂质HPLC典型色谱图见图1。各杂质间、杂质和主成分间的分离度良好，，分离度均大于1.5，其中杂质A、B、C、D在主成分前出峰，杂质F、G、H在主成分后出峰。2.5 加速试验

结果加速前后盐酸文拉法辛制剂外观除企业11外均无差异，企业11制剂为盐酸文拉法辛片剂，铝塑包装，带内包装加速2个月后药片表面呈现部分鼓起的状态，如图2。将加速前后同批号盐酸文拉法辛制剂杂质分析比较，结果如表1。各企业制剂随放置时间的增加杂质量和杂质数变化不大，增幅微小，企业11增幅最为明显，企业11中增加量最大的杂质为未知杂质1。2.6 强制降解试验

【参考文献】：
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硕士论文
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本文编号：3125170