非达霉素原料药中有关物质的检查方法研究

发布时间：2021-04-22 23:31

　　目的:建立非达霉素原料药中有关物质的检查方法。方法:分别考察正相-紫外检测器色谱系统、反相-蒸发光散射检测器色谱系统、反相-紫外检测器色谱系统对非达霉素原料药中有关物质的检出能力,优选出最佳色谱系统。建立有关物质检查的高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C₁₈,流动相A为0.2%三乙胺缓冲液（pH 3.8）-乙腈（55∶45,V/V）、流动相B为0.2%三乙胺缓冲液（pH 3.8）-乙腈（20∶80,V/V）（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;以不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质含量。结果:非达霉素在正相-紫外检测器色谱系统下不能有效分离杂质C、F,在反相-蒸发光散射检测器色谱系统下仅能检出杂质C、D、E、F 4个杂质;在反相-紫外检测器色谱系统下可检出11个杂质,故以此系统进行有关物质检查。在方法学考察中,非达霉素检测质量浓度线性范围为0.5～20.0μg/mL（R²=0.999 9）;检测限为0.05 ng,定量限为0.15 ng;重复性、中... 

【文章来源】：中国药房. 2020,31(05)北大核心

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 药品与试剂
2 方法与结果
    2.1 色谱系统及检测器的选择
        2.1.1 正相-紫外检测器色谱系统检查有关物质
        2.1.2 反相-蒸发光散射检测器色谱系统检查有关物质
        2.1.3 反相-紫外检测器色谱系统检查有关物质
    2.2 有关物质检查方法的建立
        2.2.1 溶液的制备
        2.2.2 专属性试验
        2.2.3 检测限与定量限考察
        2.2.4 线性关系考察
        2.2.5 重复性试验
        2.2.6 中间精密度试验
        2.2.7 回收率试验
        2.2.8 非达霉素有关物质检查
3 讨论
    3.1 色谱系统及检测器的选择
    3.2 色谱条件选择
        3.2.1 流动相pH选择
        3.2.2 流动相中三乙胺缓冲液浓度选择



本文编号：3154652