葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质测定方法的建立

发布时间：2021-06-11 10:45

　　目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质的方法。方法:样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以Sc、In、Bi为内标,等离子功率1 500 W,载气流量1.05L·min^-1。结果:24种元素线性均良好（r均大于0.999）,检测下限为0.000 2～0.005 ng·mL^-1,各浓度点平均回收率为98.5%～123.8%（n=3）,重复性为2.6%～6.0%（n=6）,中间精密度为3.4%～7.5%（n=12）。不同厂家的葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质含量均符合ICH规定。结论:本文应用的方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可用于葡萄糖酸钙注射液中元素杂质的质量控制。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(02)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

溶液稳定性考察结果

根据测定结果，各企业元素杂质含量均低于限度浓度，均符合ICH规定。对各企业元素杂质的绝对含量（图2）进行比较发现，国内企业元素杂质总量差异不大，但国外企业远低于国内企业，原因在于Ba元素含量国内外企业差异较大，考虑到国内企业均采用玻璃包材，Ba作为玻璃迁移元素之一[15]，在生产时的高温灭菌过程中可能会向注射液加速迁移，而国外企业采用的是塑料包材，无此项风险。对各企业元素杂质相对含量（绝对含量/限度）（图3）进行比较发现，由于Ba元素限度较高，其相对含量较低，各企业相对含量最高的元素均为Pb和V，企业C的Pb元素与企业E的V元素含量分别约为限度浓度的25%和20%，考虑到以上2种元素在自然界丰度均较高，很可能为原辅料中引入。图3 各企业元素杂质相对含量（绝对含量/限度）

各企业元素杂质相对含量（绝对含量/限度）


本文编号：3224386