气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧化物杂质

发布时间：2021-07-09 18:06

　　目的利用气相色谱法建立泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环的含量检查方法。方法以超纯水作为溶剂,采用顶空气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量。结果该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度和准确度均符合规定,9批泊洛沙姆样品中均未检出环氧乙烷,环氧丙烷及1,4-二氧六环。结论该方法简便、准确、可靠,可用于泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量检测。 

【文章来源】：药学研究. 2020,39(06)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不同色谱条件下对照溶液气相色谱图

参考《中国药典》2015年版(四部) “泊洛沙姆188”品种下环氧乙烷,环氧丙烷,1,4-二氧六环检查项,以二甲基甲酰胺作为溶剂配制对照溶液后,照色谱条件二进样,气相色谱图见图2A,结果表明采用二甲基甲酰胺为溶剂时,溶剂在保留时间2～5 min内有杂质峰,而环氧乙烷及环氧丙烷两目标物在此时间段内出峰,影响了环氧乙烷及环氧丙烷检测含量检测;采用顶空级二甲基甲酰胺后杂质峰依然影响目标物含量检测(见图2B)。故更换溶剂为二甲基亚砜及超纯水,分别以二甲基亚砜及超纯水作为溶剂配制对照溶液后,照色谱条件二进样,气相色谱图见图2C和图2D,由图中可以看出,采用二甲基亚砜为溶剂时,仍然有杂质峰存在影响环氧乙烷及环氧丙烷的检测,而采用超纯水为溶剂时,由于超纯水在氢火焰离子化检测器上无响应,对分析系统无污染,故溶剂在环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环出峰位置均无杂质峰出现,不影响环氧乙烷和环氧丙烷检测,且泊洛沙姆188在水中易溶,后续试验均采用超纯水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。照优化后试验条件,各样品以超纯水作为溶剂,照色谱条件(2)进样,对照溶液及供试品溶液气相色谱图如图3所示,环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环检测均不受干扰。

本文建立了顶空-气相色谱法同时测定泊洛沙姆中环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环残留量的分析方法,与《中国药典》2015年版(四部)泊洛沙姆188品种下环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环项下检查方法相比,本文方法优化了样品溶剂及升温程序,将样品溶剂由二甲基甲酰胺修改为超纯水,消除了溶剂峰干扰,使得检测方法更简便易行,溶剂环保易得,而升温程序的调整使得环氧乙烷及环氧丙烷以及其他低沸点杂质能够实现完全分离,色谱峰互不干扰,调整后方法可行性高、结果准确。本方法适用于泊洛沙姆中环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环残留量的测定,可为泊洛沙姆188的质量控制提供参考。

【参考文献】：
期刊论文
[1]顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环[J]. 陆伟,朱友,别振英,蔚亦沛,罗旭,纪立顺.  食品安全质量检测学报. 2016(10)



本文编号：3274226