高效液相色谱串联质谱法测定氯沙坦钾中的遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸

发布时间：2021-08-18 04:46

　　目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱（2. 0 mm×150 mm,2. 2μm）,流动相为0. 1%甲酸水溶液（A）和甲醇（B）,进行梯度洗脱,流速0. 3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测（MRM）正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147. 15→117. 10,147. 15→87. 10和147. 15→44. 10。结果该方法中NMBA在1～100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好（RSD均小于1. 10%,n=6和n=18）,低、中、高3个浓度的平均回收率在94. 40%～98. 04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。 

【文章来源】：中国药学杂志. 2020,55(03)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

氯沙坦钾和NMBA的系统适用性溶液色谱图

由于本实验的目标物NMBA为酸类物质，如不经过衍生化处理则无法在气相色谱中检测。因此，本实验采用了高效液相色谱法，可省去样品的衍生化前处理步骤，使得开发出的分析方法简单易行。4.1.2 阀切换技术的采用

【参考文献】：
期刊论文
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[3]药物中基因毒性杂质分析方法的研究进展[J]. 阮晓玲,郑项元,徐洁,丁黎,郑枫.  中国药科大学学报. 2016(03)



本文编号：3349222