新型有机聚合物整体柱的制备及其在小分子化合物分析方面的应用

发布时间：2021-08-31 18:20

　　本学位论文制备了两种新型有机聚合物高效液相色谱整体柱和一种氧化石墨烯掺杂的有机聚合物整体柱。以制备的新型有机聚合物整体柱为固定相,探究高效、快速、简便分离小分子药物的高效液相色谱新方法。以氧化石墨烯掺杂的整体柱作为固相微萃取吸附剂,富集磺胺类药物。主要的研究工作如下:（1）以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯为单一交联剂,甲醇、十二醇为二元致孔剂,2,2-偶氮二异丁腈为引发剂,采用热引发的自由基原位聚合方法在不锈钢柱管（4.6 mm i.d.×100 mm）中制备聚（1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯）聚合物整体柱。以扫描电镜、渗透性、苯酚、1-萘酚、联苯、菲的色谱分离能力为指标,优化单体与致孔剂的比例。在最优条件下制备的有机聚合物整体柱通过红外光谱、扫描电镜、稳定性、重现性等一系列表征,在流动相流速为4 mL/min之内,具有良好的稳定性与渗透性。将其用作高效液相色谱固定相,优化流动相组成和流速,成功分离了苯酚类、芳烃类、苯甲酸类三种小分子化合物。分离机制可能为疏水相互作用。（2）以1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为共同单体,制备有机聚合物整体柱。以渗透性与苯、联苯、菲的色... 

【文章来源】：兰州大学甘肃省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：77 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

聚（HDDMA）整体柱的反应图

B 608 1329 566 0.0093 1.7 3.42×10-14C 628 1312 556 0.0095 4.3 1.35×10-14D 648 1291 549 0.0099 9.1 6.40×10-15E 667 1272 541 0.0102 11.8 4.93×10-15a柱压在 1mL/min的甲醇下测得。从整体柱A到E，单体与致孔剂的比例从 30％增加到 34％（wt％），随着单体的增加，柱压逐渐增加，渗透率（permeability，K）逐渐降低。单体比率增加，单体的聚合转化率增加，大孔减少，渗透性变差，不适合于小分子化合物的快速分离。如表 2-2 所示，当 100％甲醇用作流动相，流速为 1 mL/min时，柱A，B和C的压力在 1.5 至 4.3 MPa的范围内，而柱D和柱E的柱压分别为 9.1 MPa和 11.8MPa。由于柱D和柱E的低渗透性，未对这两根色谱柱进行SEM和色谱性能评价。如图 2-2 所示，柱A具有许多不均一的微球结构和非常大的不规则通孔。柱B具有均匀的孔结构，其包含许多均一的微球和大的通孔。柱C具有许多均匀的微球，但是通孔很小。孔结构决定了柱的分离效率，柱B不仅有均一的微球结构，又具备大的通孔，能为高流速提供可能。从扫描电镜图上，优选柱B。

兰州大学硕士学位论文 新型有机聚合物整体柱的制备及其在小分子化合物分析方面的应用我们使用苯酚，1-萘酚，联苯和菲四种化合物来评价不同色谱柱的分离能力如图 2-3 所示，柱A实现了四种化合物的基线分离，但四种化合物的色谱峰均有拖尾。四种化合物在柱B上在 25 min内成功分离，峰形对称。柱C未能实现苯酚和 1-萘酚的基线分离，并且化合物的峰形严重不对称。从色谱分离能力上，选择柱B为制备的最佳的整体柱。根据渗透率，孔隙结构和色谱分离能力，采用柱B进行进一步的实验。

【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
[1]功能化材料改性有机聚合物整体柱的制备及应用[D]. 王荟琪.吉林大学 2018

硕士论文
[1]TMPTA整体柱的制备及应用研究[D]. 白晓梅.河北大学 2014



本文编号：3375383