GC和GC/MS法分析替加环素中的13种残留溶剂

发布时间：2021-09-05 15:02

　　目的建立GC法测定替加环素中的13种残留溶剂,用GC/MS法对样品中检出的残留溶剂进行确证。方法采用顶空进样,色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱,柱温为45℃维持7min,以每min10℃速率升至180℃,维持4min,二甲基甲酰胺为溶剂分离混合样品溶液。结果被测物均能得到很好的分离,在各自线性范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系（r≥0.9979）,平均加样回收率（n=6）均在90%¹10%之内,样品中的正庚烷的气相色谱图保留时间及质谱图与正庚烷对照品一致,证实了样品中检出的残留溶剂。结论该法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测。 

【文章来源】：中国抗生素杂志. 2015,40(11)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【文章目录】：
1仪器与试药
2方法与结果
    2.1残留溶剂测定方法
    2.2系统适用性实验
    2.3线性关系
    2.4精密度试验
    2.5回收率试验
    2.6检测限
    2.7样品测定
    2.8样品中检出的残留溶剂的确证
3讨论
    3.1进样方式的选择
    3.2色谱柱的选择
    3.3柱温的选择
    3.4溶解介质的选择
    3.5分流比的选择


【参考文献】：
期刊论文
[1]顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂[J]. 吉同琴,赵砚荣,魏佳,陈祥峰.  西北药学杂志. 2012(02)
[2]毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留[J]. 杜丽媛,乔俊花,周冲,葛秋景,孙秀燕.  烟台大学学报(自然科学与工程版). 2012(01)
[3]顶空气相色谱法测定替加环素中有机溶剂残留量[J]. 范传文,刘江华,秦霞.  中国医院药学杂志. 2011(01)
[4]顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量[J]. 邹立昌,白刚,徐丽萍,井凤鸣.  抗感染药学. 2009(03)
[5]气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂[J]. 张雅军,孙会敏,李科,田颂九.  药物分析杂志. 2005(06)



本文编号：3385565