外消旋2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的手性拆分研究

发布时间：2021-09-05 18:40

　　研究并优化了标题化合物的手性拆分工艺,获得其单一的S型异构体。以（S）-4-硝基-1-苯乙胺盐酸盐为手性拆分剂,与标题化合物生成非对映异构体,利用两者溶解性差异来进行手性拆分,得到中间体（S）-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸（S）-4-硝基-1-苯乙胺盐,经酸性游离后得到产物（S）-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸。对溶剂量、拆分剂的量、缚酸剂的量以及重结晶条件进行了考察,同时对手性拆分剂进行了回收。结果表明,以100 g标题化合物为起始原料,20倍体积的无水乙醇为溶剂,1.5倍物质的量的三乙胺为缚酸剂并使用0.75倍物质的量的拆分剂进行拆分时,得到了较好的产率（40.6%）和光学纯度（82.8%e.e.）,经进一步重结晶达到质量要求（e.e.>99.00%）。该工艺具有操作简便、产品成本低且质量较高的优点,适用于工业化生产。 

【文章来源】：化学试剂. 2015,37(07)北大核心

【文章页数】：4 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 拆分方法与结果
        1.2.2 化合物1的制备及拆分剂的回收
    1.3 分析方法
        1.3.1 纯度分析方法
        1.3.2 光学纯度测定方法
2 结果与讨论
    2.1 溶剂量的选择
    2.2 三乙胺量的选择
    2.3 拆分剂3用量的选择
    2.4 重复稳定性试验
    2.5 化合物4的重结晶条件筛选
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]安贝生坦合成的改进[J]. 刘爱霞,陈一芬,禹艳坤,王超,冀亚飞.  化学世界. 2011(02)
[2]安贝生坦的合成[J]. 周付刚,谷建敏,苏信杰,邢松松,杜玉民.  中国医药工业杂志. 2010(01)
[3]达卢生坦[J]. 谭初兵,沈丹.  现代药物与临床. 2009(01)



本文编号：3385878