HPLC-加校正因子的主成分自身对照法同时测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种有关物质含量

发布时间：2021-09-17 09:27

　　目的:建立同时测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种已知有关物质（奥美沙坦、奥美沙坦酯二聚体、奥美沙坦酯烯、苯并噻二嗪杂质,简称杂质A、B、C、D）的方法。方法:采用高效液相色谱（HPLC）-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为YMC-Triart C8;流动相A为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.8）（70∶30,V/V）,流动相B为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节p H至2.8）（15∶85,V/V）,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为265 nm;柱温为25℃;自动进样器温度为4℃;进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D的校正因子分别为1.42、1.17、0.89、0.92。奥美沙坦酯、氢氯噻嗪和杂质A、B、C、D的质量浓度线性范围分别为0.252 7～7.580 0、1.152 1～4.562 9、0.244 0～18.299 0、0.244 7～3.670 8、0.265 2～3.978 3、0.149 9～4.497 3μg/mL（r均不低于0.999 7）,检测限分别为0.084 2、0.050 7、... 

【文章来源】：中国药房. 2020,31(07)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

4种已知有关物质的结构式

取同一批（批号：18OH029）奥美沙坦酯氢氯噻嗪片20片，研细，取520 mg细粉，精密称定，置于100 mL量瓶中，平行称取6份。1份不作处理，另外5份分别进行酸、碱、氧化、高温和光照破坏。（1）酸破坏：加入0.01 mol/L盐酸溶液10 mL，室温放置20 min;(2）碱破坏：加入0.01 mol/L氢氧化钠溶液10 mL，室温放置15 min;(3）氧化破坏：加入3%过氧化氢溶液10 mL，室温放置4 h;(4）高温破坏：将细粉放入80℃烘箱中放置24 h，取出，冷却至室温；（5）光照破坏：将细粉置于光照箱中（5 000lx),24 h后取出。将上述6种样品（酸、碱破坏样品均经过中和）分别用70%乙腈稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，弃去初滤液5 mL，取续滤液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，各破坏条件下辅料对本品中4种有关物质的检测均无干扰，供试品溶液中各成分峰均能有效分离；本品在光照条件下较稳定；在高温破坏条件下，本品中已知杂质含量无明显增长，但产生了2个未知杂质；在酸、碱、氧化破坏条件下，本品中已知杂质A、D的含量均明显增加，尤其是在酸、碱破坏条件下，杂质A、D的含量增加尤为明显，且均产生了1个未知杂质。专属性试验的色谱图详见图3。2.5 线性关系考察

专属性试验高效液相色谱图

【参考文献】：
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本文编号：3398436