HPLC-MS/MS法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的不确定度评定

发布时间：2021-09-22 21:29

　　目的评定液质联用法（HPLC-MS/MS）在测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度时的不确定度。方法分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中MTX浓度时的不确定度来源,计算不确定度并进行合成和扩展。结果人血浆中MTX低浓度（0.025μmol·L-1）和高浓度（0.653μmol·L-1）的扩展不确定度分别为0.0016μmol·L-1和0.034μmol·L-1（P=95%,k=2）。结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中MTX浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、曲线拟合、生物样品配制和基质效应引入,在高浓度时主要由生物样品配制、回收率和基质效应引入。 

【文章来源】：中南药学. 2016,14(02)

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法和结果
    2.1 色谱条件和质谱条件
    2.2 对照品和内标溶液的配制
    2.3 标准曲线血浆样本和质控样本的制备
    2.4 样品分析和标准曲线
    2.5 数学模型的建立
3 测量不确定度来源分析
4 测量不确定度的评定
    4.1 重复性引起的测量不确定度(用A类评定程序)
    4.2 对照品称量引入的测量不确定度(用B类评定程序)
    4.3样品配制引入的测量不确定度(用B类评定程序)
        4.3.1量瓶的测量不确定度
        4.3.2移液管引入的测量不确定度
        4.3.3移液器引入的测量不确定度
        4.3.4对照品和质控品溶液配制引入的测量不确定度
        4.3.5含药标准样品和质控样品配制引入的不确定度(用B类评定程序)
    4.4 基质效应和萃取过程(用B类评定程序)
    4.5 仪器量化引入的测量不确定度
    4.6 线性拟合过程引入的不确定度(用B类评定程序)
    4.7 温度对测定的影响
    4.8 对照品纯度和样品不均匀性引入的不确定度
5 标准测量不确定度的合成及扩展
    5.1 标准测量不确定度的合成
    5.2 标准测量不确定度的扩展
6 测定结果的表示
7 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]LC-MS/MS法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物浓度的不确定度评定[J]. 梅升辉,冯卫星,朱乐亭,杨莉,赵明,赵志刚.  中国药房. 2015(23)
[2]LC-MS法测定大鼠血浆中利可君浓度的不确定度评价[J]. 谢少斐,张凤逸,张含春,李纬,黄海燕.  中南药学. 2015(08)
[3]HPLC-MS/MS法测定人脑脊液中替加环素浓度的不确定度评定[J]. 梅升辉,冯卫星,朱乐亭,杨莉,赵明,赵志刚.  中南药学. 2015(07)
[4]LC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸浓度的不确定度评定[J]. 过林,裘福荣,王猛猛,贺敏,蒋健.  安徽医药. 2015(04)
[5]LC-MS/MS法测定人血浆中吡啡尼酮的浓度及其方法不确定度评定[J]. 王猛猛,贺敏,过林,裘福荣,蒋健.  中国药房. 2015(08)
[6]LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定[J]. 杨瑞,董晓茜,唐思,张世良,靖博宇,夏素霞,李国信.  药物评价研究. 2015(01)
[7]LC-MS/MS法测定人血浆中齐多夫定浓度的不确定度评价[J]. 曹国颖,齐文渊,张帅,史爱欣,胡欣.  中国药房. 2014(38)
[8]液质联用法测定川楝子中川楝素含量的不确定度评价[J]. 陈建琴.  中国药师. 2014(08)
[9]LC-MS/MS法测定人血浆和尿中匹诺塞林浓度的不确定度评定及对比分析[J]. 严蓓,曹国颖,闫记灵,胡欣,彭悦颖,边子睿,李可欣.  药物分析杂志. 2014(07)
[10]HPLC-MS/MS法测定人血浆中马来酸甲麦角新碱浓度的不确定度评价[J]. 齐会红,李扬,史爱欣,胡欣,毕开顺,王铁杰.  中国新药杂志. 2014(10)



本文编号：3404404