顶空气相色谱法测定甲硝唑原料药中12种有机溶剂的残留量

发布时间：2021-09-24 20:43

　　目的建立测定甲硝唑原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯等12种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.4 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲硝唑中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r在0.999 2～0.999 8内）;精密度、稳定性试验的RSD均<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇（RSD<1.8%）;平均加样回收率为97%～102%。结论该方法可用于甲硝唑原料药中有机溶剂残留量测定。 

【文章来源】：沈阳药科大学学报. 2020,37(09)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

混合对照品溶液(A),空白溶液(B)和供试品溶液(C)的气相色谱图

【参考文献】：
期刊论文
[1]顶空毛细管气相色谱法同时测定罗库溴铵起始物料LK-7中的8种残留溶剂[J]. 张丽姝,佘东来,王淼,赵旻,赵春杰.  沈阳药科大学学报. 2018(07)
[2]毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中溶剂残留量[J]. 黄灵勇,王爱明,尹路遥,姜建奇,王东凯.  沈阳药科大学学报. 2018(02)
[3]顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量[J]. 金晶晶,王嘉平,汪娟,滕巍,赵春杰.  沈阳药科大学学报. 2017(01)
[4]硝基咪唑类药物在人体内代谢的研究进展[J]. 陈迁,梅和坤,白楠,梁蓓蓓,江学维,牛卉,邸秀珍,王凯,王睿,王瑾.  中国药学杂志. 2015(14)
[5]甲硝唑致不良反应文献分析[J]. 范铭.  中国药房. 2011(44)



本文编号：3408420