响应面优化浊点萃取联合HILIC测定大鼠血清中四种抗艾滋病药

发布时间：2021-10-09 03:06

　　【目的】基于浊点萃取技术（CPE）联合亲水作用色谱法（HILIC）同时测定大鼠血清中4种抗艾滋病药。【方法】以Triton X-114作为萃取介质,用响应面法进一步优化CPE相关参数,对萃取的样品,用HILIC法分别测定其含量。【结果】4种抗艾滋病药在5%（w/v）Triton X-114,0.3 mol/L NaCl,pH为5.0,40℃水浴平衡20 min时,萃取率均达85.0%以上,与模型预测值接近;对于富集的样品,以Ze month-CN（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流动相为（甲醇∶乙腈∶醋酸铵缓冲液=5︰5︰90）,柱温35℃,检测波长275 nm,流速0.5 mL/min分离时,4种分析物在0.01～10.0μg/mL,线性良好,加样回收率大于75.0%,RSD≤5.0%。【结论】建立的该方法,操作简单绿色,能对大鼠血清中4种抗艾滋病药较好的富集,可同时快速、准确测定其含量,为其临床血药浓度监测提供新的方法。 

【文章来源】：中山大学学报(医学版). 2020,41(01)北大核心CSCD

【文章页数】：12 页

【部分图文】：

TritonX-114浓度对浊点萃取的影响

CPE体系中离子强度增加，可使浊点温度降低，表面活性剂的疏水性增强，从而加速CPE相的分离，提高萃取效率。实验中以NaCl作为盐，考察了不同浓度的（0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mol/L)NaCl对分析物萃取效率的影响，结果如图2所示，当体系中NaCl溶液浓度为0.3 mol/L时，体系分层最快，且萃取结果稳定，当浓度高于0.3 mol/L时表面活性剂的疏水性增加，胶束相体积减小，粘度增大，较难分层和分离。2.1.3 pH对浊点萃取的影响

pH值可以改变药物的存在状态，药物以分子状态存在时，较容易分配到胶束相中，获得较好的萃取效率。在本研究中考察了不同的pH(3.0、4.0、5.0、6.0、7.0）对分析物萃取效果的影响，结果如图3所示，当体系PH为5.0时分层明、体系比较稳定、萃取效果较好，当pH大于5.0时，胶束处于溶液上层，样品出现浑浊，不利相的分离。2.1.4 平衡温度对浊点萃取的影响


本文编号：3425514