LC-MS/MS法测定药物中硫酸二甲酯的残留量
发布时间：2021-10-26 00:56
目的建立LC-MS/MS法测定药物左舒必利及起始原料中硫酸二甲酯的残留量。方法色谱柱采用Venusil XBP Phenyl column（100 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为100%甲醇,流速0.25 m L·min-1。通过电喷雾离子化四级杆串联质谱,以多反应监测方式进行检测。结果硫酸二甲酯在质量浓度2.52100.60μg·L-1内线性关系良好,r2=0.997 5;在低、中、高浓度下的加样回收率分别为101.3%、103.9%及100.9%;方法精密度良好（RSD均<5%）。结论该方法快速、准确,适用于药物中微量硫酸二甲酯残留量的测定。
【文章来源】：中国临床药学杂志. 2016,25(03)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
DMS色谱图
μm，Agela公司);DMS(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号80054318);甲醇(J＆K公司，批号LK20K01);丙酮(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号20120202);去离子纯水均取自MilliporeDirect-Q纯净水发生器;2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(上海和臣医药工程有限公司，批号Y-002100301、Y-002120301、Y-00214120);左舒必利(上海和臣医药工程有限公司，批号QDA-20120202、QDA-20120203、QDA-20120204)。2方法与结果2．1测定条件流动相:100%甲醇，流速0．25mL·min－1，柱温25℃，进样量5μL。质谱条件:离子源为电喷雾电离(ESI)源;检测方式:负离子检测;扫描方式:多反应监测(MＲM);喷雾电压－4500V;扫描时间0．2s;用于定量的离子条件为母离子m/z110．7，子离子m/z79．7;碰撞能－32．00V;去簇电压－45V;入口电压－10．00V;出口电压－15．00V。2．2溶液的制备2．2．1对照品溶液精密称取DMS对照品50．30mg，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。准确移取贮备溶液0．1mL至100mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释成质量浓度为1mg·L－1的对照品溶液。2．2．2供试品溶液分别精密称取不同批次2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯0．1503、0．1502、0．1506g于5mL棕色容量瓶中，加丙酮溶解并定容图1DMS色谱图A:空白溶剂(丙酮);B:DMS对照品;C:2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯中DMS;D:左舒必利中DMS中国临床药学杂志CHINESEJOUＲNALOFCLINICALPHAＲMACY2016年第25卷第3期·165·
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【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱联用法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[J]. 裴德君. 分析试验室. 2015(01)
[2]柱前衍生化法测定化学合成丹皮酚中硫酸二甲酯残留量[J]. 方金红. 安徽医药. 2014(09)
[3]工作场所空气中硫酸二甲酯的气相色谱快速测定[J]. 李小娟,马永建. 中国工业医学杂志. 2010(04)
[4]顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量[J]. 邓桂凤,姚彤炜. 浙江大学学报(医学版). 2008(02)
[5]急性硫酸二甲酯中毒临床分析[J]. 陈三凤,刘岚. 职业与健康. 2005(01)
本文编号：3458506
【文章来源】：中国临床药学杂志. 2016,25(03)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
DMS色谱图
μm，Agela公司);DMS(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号80054318);甲醇(J＆K公司，批号LK20K01);丙酮(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号20120202);去离子纯水均取自MilliporeDirect-Q纯净水发生器;2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(上海和臣医药工程有限公司，批号Y-002100301、Y-002120301、Y-00214120);左舒必利(上海和臣医药工程有限公司，批号QDA-20120202、QDA-20120203、QDA-20120204)。2方法与结果2．1测定条件流动相:100%甲醇，流速0．25mL·min－1，柱温25℃，进样量5μL。质谱条件:离子源为电喷雾电离(ESI)源;检测方式:负离子检测;扫描方式:多反应监测(MＲM);喷雾电压－4500V;扫描时间0．2s;用于定量的离子条件为母离子m/z110．7，子离子m/z79．7;碰撞能－32．00V;去簇电压－45V;入口电压－10．00V;出口电压－15．00V。2．2溶液的制备2．2．1对照品溶液精密称取DMS对照品50．30mg，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。准确移取贮备溶液0．1mL至100mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释成质量浓度为1mg·L－1的对照品溶液。2．2．2供试品溶液分别精密称取不同批次2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯0．1503、0．1502、0．1506g于5mL棕色容量瓶中，加丙酮溶解并定容图1DMS色谱图A:空白溶剂(丙酮);B:DMS对照品;C:2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯中DMS;D:左舒必利中DMS中国临床药学杂志CHINESEJOUＲNALOFCLINICALPHAＲMACY2016年第25卷第3期·165·
μm，Agela公司);DMS(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号80054318);甲醇(J＆K公司，批号LK20K01);丙酮(国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号20120202);去离子纯水均取自MilliporeDirect-Q纯净水发生器;2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(上海和臣医药工程有限公司，批号Y-002100301、Y-002120301、Y-00214120);左舒必利(上海和臣医药工程有限公司，批号QDA-20120202、QDA-20120203、QDA-20120204)。2方法与结果2．1测定条件流动相:100%甲醇，流速0．25mL·min－1，柱温25℃，进样量5μL。质谱条件:离子源为电喷雾电离(ESI)源;检测方式:负离子检测;扫描方式:多反应监测(MＲM);喷雾电压－4500V;扫描时间0．2s;用于定量的离子条件为母离子m/z110．7，子离子m/z79．7;碰撞能－32．00V;去簇电压－45V;入口电压－10．00V;出口电压－15．00V。2．2溶液的制备2．2．1对照品溶液精密称取DMS对照品50．30mg，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。准确移取贮备溶液0．1mL至100mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释成质量浓度为1mg·L－1的对照品溶液。2．2．2供试品溶液分别精密称取不同批次2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯0．1503、0．1502、0．1506g于5mL棕色容量瓶中，加丙酮溶解并定容图1DMS色谱图A:空白溶剂(丙酮);B:DMS对照品;C:2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯中DMS;D:左舒必利中DMS中国临床药学杂志CHINESEJOUＲNALOFCLINICALPHAＲMACY2016年第25卷第3期·165·
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱联用法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[J]. 裴德君. 分析试验室. 2015(01)
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[4]顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量[J]. 邓桂凤,姚彤炜. 浙江大学学报(医学版). 2008(02)
[5]急性硫酸二甲酯中毒临床分析[J]. 陈三凤,刘岚. 职业与健康. 2005(01)
本文编号：3458506
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