乙醇-水溶液中非达霉素结晶工艺研究

发布时间：2021-11-06 00:44

　　目的:开发一种非达霉素晶体制备方法。方法:以乙醇-水为结晶溶剂,使用梅特勒-托利多结晶仪对结晶浓度、温度、搅拌速度及降温曲线进行优选。结果:在乙醇-水比例为70%,结晶温度为2⁸℃,搅拌速度为5¹0 r·min-1时,可以得到非达霉素晶体,该晶体的X射线粉末衍射光谱特征峰以2θ表示位于3.324,7.745,9.989,10.607,13.954,14.475,15.355,15.855,18.800,19.999,20.321,22.245,23.104,24.028,24.446处,熔点为153.7℃。结论:建立了一种非达霉素晶体的制备方法,该方法操作简单,溶剂易回收,适合工业化生产。 

【文章来源】：中国新药杂志. 2015,24(11)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

非达霉素结构式

谴锩顾匚薅ㄐ畏?含量98．6%)进行连续4批的结晶实验，结果见表4。表4乙醇-水混合溶剂结晶非达霉素工艺验证n=4投料量/g溶剂用量/mL结晶粉重量/g含量/%收率/%51004．698．5891．9102009．198．7291．1102009．298．6492．02040018．398．7091．6由表4可知，重复4次结晶实验，结晶收率均大于90%，说明该工艺稳定。6结晶粉晶型分析6．1X-粉末衍射X射线粉末衍射仪型号为Bruk-erD8AdvanceXＲD，检测条件为:电压40kV、电流40mA、扫描范围3～40°(2θ)、扫描步长0．02°(2θ)、时间常数0．5s。测定结果见图2。图2非达霉素晶体的XＲD图谱检测结果表明，该样品成结晶态，以角2θ表示该晶体X-射线粉末衍射光谱的特征峰位于3．324，7．745，9．989，10．607，13．954，14．475，15．355，15.855，18．800，19．999，20．321，22．245，23．104，24．028，24．446处。6．2TGA/DSC分析将实验所得非达霉素结晶粉进行TGA/DSC测定，结果见图3。图3非达霉素晶体的TGA/DSC图谱TGA/DSC检测结果表明，该样品在150℃之前有约2%的失重，在16．9～111．9℃之前有一宽的吸热峰，样品熔点为153．7℃。(下转第1259页)

6结晶粉晶型分析6．1X-粉末衍射X射线粉末衍射仪型号为Bruk-erD8AdvanceXＲD，检测条件为:电压40kV、电流40mA、扫描范围3～40°(2θ)、扫描步长0．02°(2θ)、时间常数0．5s。测定结果见图2。图2非达霉素晶体的XＲD图谱检测结果表明，该样品成结晶态，以角2θ表示该晶体X-射线粉末衍射光谱的特征峰位于3．324，7．745，9．989，10．607，13．954，14．475，15．355，15.855，18．800，19．999，20．321，22．245，23．104，24．028，24．446处。6．2TGA/DSC分析将实验所得非达霉素结晶粉进行TGA/DSC测定，结果见图3。图3非达霉素晶体的TGA/DSC图谱TGA/DSC检测结果表明，该样品在150℃之前有约2%的失重，在16．9～111．9℃之前有一宽的吸热峰，样品熔点为153．7℃。(下转第1259页)

【参考文献】：
期刊论文
[1]抗感染新药非达霉素的药理作用与临床评价[J]. 姜春梅,刘洋,王京晶,张清,康博欣.  中国新药杂志. 2011(23)



本文编号：3478826