UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量

发布时间：2021-11-06 17:55

　　目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法（UPLC-MS/MS）测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C₁₈（2.1mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈（50∶50）为流动相,流速为0.4 mL·min^-1。以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理。在质谱电喷雾（ESI）正离子模式下检测,采用多反应监测（MRM）扫描模式,选择m/z 248.1→93.2作为定量离子对,m/z 248.1→156.1作为定性离子对。结果:对甲苯磺酰氯在0.18～360.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;检测下限为0.06ng·mL^-1,定量下限为0.18 ng·mL^-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%（n=3）;3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别...

【文章来源】： 药物分析杂志. 2020,40(11)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    2.2 质谱条件
    2.3 溶液制备
        2.3.1 衍生化试剂
        2.3.2 对甲苯磺酸衍生溶液
        2.3.3 对甲苯磺酰氯对照品储备液
        2.3.4 对甲苯磺酰氯对照品衍生溶液
        2.3.5 供试品衍生溶液
    2.4 方法学考察
        2.4.1 专属性
        2.4.2 线性范围、检测下限和定量下限
        2.4.3 重复性
        2.4.4 回收率
        2.4.5 溶液稳定性
    2.5 样品测定
3 讨论
    3.1 衍生化试剂的选择
    3.2 衍生化试剂浓度的选择
    3.3 衍生化反应时间的选择
    3.4 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]恩替卡韦有机杂质的分析与控制 [J]. 李晓锋.  中国新药杂志. 2019(21)
[2]基因毒性杂质分析方法和前处理技术的研究进展 [J]. 谢含仪,林云良,张瑞凌,王珊珊,陈相峰.  药物分析杂志. 2018(10)
[3]药物研发中基因毒性杂质的控制策略与方法探索进展 [J]. 张霁,张英俊,聂飚.  中国医药工业杂志. 2018(09)
[4]磺酰氯化合物在合成过程中液相监控 [J]. 刘明,孙晓君,王旭艳.  山东工业技术. 2016(04)
[5]盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立 [J]. 邢亚非,钱小燕.  中国医药指南. 2014(19)
[6]对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯的工业化研究 [J]. 徐汉青.  广州化工. 2014(08)



本文编号：3480268