药用辅料星型乙交酯丙交酯共聚物中葡萄糖含量测定研究

发布时间：2022-01-19 05:05

　　目的:建立LC-MS/MS分析方法测定星型乙交酯丙交酯共聚物（Glu-PLGA）中葡萄糖的含量,对比分析自制奥曲肽微球与善龙^?奥曲肽微球(Sandostatin^?LAR)在绝对分子量、支化度、葡萄糖含量等方面的差异。方法:采用XBridge@Amide色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以75%乙腈水溶液为流动相,等度洗脱,流速0.4 m L·min-1;柱温35℃;进样量5μL;采用负离子MRM扫描模式,质谱离子化方式为ESI,监测离子对m/z 179.0/89.1、179.0/71.1、179.0/59.2;应用凝胶渗透色谱三联检测系统测定Glu-PLGA绝对重均分子量和支化度。结果:方法学试验考察结果表明,所建立的LC-MS/MS方法专属性,精密度,重复性良好,在0.001～0.02 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=5）,检测下限为0.000 2 mg·mL^-1、定量下限为0.000 67 mg·mL^-1,加标回收率（n=6）为93... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(06)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

Glu-PLGA的TIC图

13C标记的葡萄糖对照品碳谱扫描的结果如图3所示。13C标记的Glu-PLGA供试品δ40为溶剂峰，δ16，δ69和δ169属于丙交酯部分，δ61和δ167属于乙交酯部分。13C标记的葡萄糖合成的Glu-PLGA中连接成功的葡萄糖上C-1的峰在δ89和δ91处出现。对比13C标记的葡萄糖对照品中碳的化学位移，13C标记的葡萄糖合成的Glu-PLGA样品上相同位置的碳的化学位移发生了变化，说明了葡萄糖上的羟基被取代，即形成了星型结构[12]。经计算，样品中葡萄糖含量为0.045%。LC-MS/MS方法检测的该样品中葡萄糖含量为0.042%，与核磁共振碳谱的结果基本一致。

Glu-PLGA的TIC图

【参考文献】：
期刊论文
[1]用NMR研究D-葡萄糖在碱性溶液内的行为[J]. 刘景瑶,朱晋昌,蒋丽金.  化学学报. 1983(04)



本文编号：3596262