双氯芬酸钾凝胶贴膏质量研究方法的建立和制剂评价

发布时间：2022-01-20 17:08

　　目的制备新型的双氯芬酸钾凝胶贴膏,建立质量研究方法,并进行贴剂质量评价。方法建立高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相;甲醇-4%冰醋酸溶液（80∶20,V/V）为流动相;检测波长276 nm。采用甲醇提取贴膏中双氯芬酸钾,并测定凝胶贴膏黏附性、双氯芬酸钾含量及含量均匀度;按《中华人民共和国药典》附录XD释放度测定法第四法测定凝胶贴膏释放度。结果贴膏初黏力平均最大钢球号为6号;在该色谱条件下,双氯芬酸钾在400～800μg/ml范围内线性良好,平均加样回收率为1.33%,精密度RSD均<1.93%（n=6）。释放度方法学研究表明在1～50μg/ml范围内线性良好,精密度和回收率符合《中国药典》要求。制备的贴膏经测定含量均匀度符合《中国药典》规定,在2、5和8 h的贴膏释放量分别为标示量的20%～45%,40%～80%和>70%,释放曲线遵循一级释药方程。结论建立的HPLC法灵敏、准确、操作简单、重现性好,可用于双氯芬酸钾凝胶贴膏的质量控制。制备的贴膏含量均匀,具有缓释释放特性,有望开发成为双氯芬酸钾新制剂。 

【文章来源】：国际药学研究杂志. 2020,47(08)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

图1 双氯芬酸钾的紫外图谱

精密称取双氯芬酸钾对照品适量，用流动相甲醇配制浓度为400、450、500、550、650和800μg/ml双氯芬酸钾对照品溶液，分别精密量取10μl，注入液相色谱仪，按2.4.1项色谱条件进行测定。以双氯芬酸钾峰面积（A）对浓度（C）进行线性回归，其回归方程为：A=0.2870C+0.9576(r=0.999）。检测结果表明，双氯芬酸钾在400～800μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。2.4.6 精密度

根据双氯芬酸钾凝胶贴膏的释放度测定结果，并参照《中国药典》2015年版二部有关释放度的规定，制订本品释放量限度在2、5和8 h的释放量应分别为标示量的20%～45%、40%～80%和>70%，由图3可知2批次贴膏满足释放度要求，表明贴膏释放度良好。2.5.6. 2 释药方程的拟合

【参考文献】：
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本文编号：3599207