LC-MS/MS法定量测定人血浆和尿液中西格列汀浓度及其应用

发布时间：2022-04-25 20:39

　　建立快速、灵敏的LC-MS/MS法定量测定人血浆和尿液中西格列汀浓度,并用于首次在中国人群中评价单次和多次给药后西格列汀片药代动力学特征的研究。血浆样品经液液萃取、尿液样品经直接稀释后,以甲醇-水（85∶15）作为流动相,采用ESI离子源MRM质谱扫描模式对血浆和尿液中的西格列汀浓度进行定量检测。研究结果表明,西格列汀血浆和尿液浓度测定方法的线性范围分别为0.5~1 000 ng·m L-1和0.2~100μg·m L-1、日内/日间准确度分别为98.98%~103.69%和97.63%~102.29%。日内/日间精密度<5.51%和<4.26%。西格列汀母液在-30℃条件下可稳定放置55天;经过预处理的血浆和尿液样品在自动进样器中（15℃）可稳定放置24 h;血浆和尿液样品中的西格列汀在室温放置24 h、反复冻融3次（-30℃至室温）以及-30℃条件下冻存40天的情况下,能够保持良好的稳定性。西格列汀的血浆提取回收率为71.1%,无明显基质效应。本方法专属性强、灵敏度高、快速,满足生物分析的法规要求,可用于西格列汀的药代动力学研究。 

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【文章目录】：
材料与方法
    药品与试剂
    仪器
    色谱质谱条件
    血浆和尿液样品处理
    方法学考核
        特异性
        标准曲线
        最低定量限
        准确度与精密度
        稳定性
        血浆提取回收率和基质效应
    临床试验设计
结果
    1 方法学考核
        1.1 特异性
        1.2 标准曲线
        1.3 最低定量限
        1.4 准确度与精密度
        1.5 稳定性
        1.6 血浆基质效应和萃取回收率
    2 人体药代动力学研究
讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC法测定磷酸西格列汀的含量[J]. 计莹,韩凤云.  广东化工. 2014(23)



本文编号：3648302