利伐沙班原料药中重金属镍残留量的检测方法与评价

发布时间：2022-10-11 12:08

　　目的:建立利伐沙班原料药中金属催化剂镍残留的两种测定方法,并对不同方法进行比较分析。方法:方法一采用石墨炉原子吸收分光光度法;方法二采用电感耦合等离子体质谱法。结果:方法一在10～100μg·L^-1范围内线性良好,最低检出浓度为1.9μg·L^-1,方法检测限为0.2μg·g^-1,加标回收率平均为112%;方法二在0.5～20μg·L^-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.056μg·L^-1,方法检测限为0.007μg·g^-1,加标回收率平均为97.9%。结论:6批样品的检验结果表明,两种方法对结果的测量无明显差异,但电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、检测限更低、灵敏度高以及可多种元素同时测定等优点,在重金属痕量分析检测方面更具优势。 

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【文章目录】：
1 石墨炉原子吸收分光光度法测定利伐沙班原料药中镍残留
    1.1 仪器与药品、试剂
        1.1.1 仪器
        1.1.2药品与试剂
    1.2 方法与结果
        1.2.1 仪器工作条件
        1.2.2 对照品溶液制备
        1.2.3 供试品溶液的制备
        1.2.4 线性与范围
        1.2.5 回收率
        1.2.6 精密度试验
        1.2.7 检测限与定量限
        1.2.8 样品测定
2 电感耦合等离子体质谱法测定利伐沙班原料药中镍残留
    2.1 仪器与药品、试剂
        2.1.1 仪器
        2.1.2药品与试剂
    2.2 方法与结果
        2.2.1 微波消解程序
        2.2.2 ICP-MS测试条件
        2.2.3 对照品溶液的制备
        2.2.4 供试品溶液的制备
        2.2.5 内标溶液的制备
    2.3 线性与范围
    2.4 回收率试验
    2.5 精密度试验
    2.6 检测限设定
    2.7 样品测定
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]抗凝药物利伐沙班合成技术的专利综述与分析[J]. 郭军霞.  化工管理. 2017(13)
[2]利伐沙班的合成[J]. 袁静,黄长江,张俊伟,张士俊,徐为人.  中国新药杂志. 2010(23)



本文编号：3690546