氢核磁共振定量法在化学对照品定值中常见问题分析

发布时间：2022-11-04 00:58

　　氢核磁共振定量（~1H-qNMR）技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素,要保证内标物质的纯度以及溶解性等;称样方式及称样量对结果的潜在影响;溶剂选择以及温度影响,低温下应注意二甲亚砜的凝固点,升温时不用三氯甲烷等易挥发溶剂。对于弛豫延迟时间等关键仪器参数设置进行讨论,提出解决方法。举例阐述数据处理时的适宜积分方式以及在手动积分时的关注点。同时,依据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2020年版四部9101中分析方法验证指导原则,分析氢核磁共振定量试验方法学应考察的具体内容,充分保障其测定结果的准确性。 

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【文章目录】：
1 定量方法
2 内标选择
3 称样量
4 溶剂选择
5 升温核磁
6 待测溶液的制备
7 参数设置
8 积分方式
9 方法学考察
    9.1 专属性[25]
    9.2 精密度
    9.3 定量下限
    9.4 线性
    9.5 稳定性


【参考文献】：
期刊论文
[1]定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量[J]. 肖坤,龚灿,郭强胜,许旭.  分析化学. 2020(06)
[2]核磁共振定量法在化学对照品标化中的应用[J]. 张才煜,宁保明,何兰.  药物分析杂志. 2019(05)
[3]~1H与13C核磁共振定量技术在聚桂醇成分分析中的应用比较[J]. 刘阳,魏宁漪,何兰.  药物分析杂志. 2018(04)
[4]非氘代溶剂在氟核磁共振定量中的应用[J]. 刘阳,施晓光,杨平荣,何兰.  药物评价研究. 2018(01)
[5]核磁共振法定量影响因素探析[J]. 张琪,朱红波,杨化新,肖新月,李晓东.  中国药品标准. 2014(06)
[6]19F核磁共振定量技术测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量[J]. 刘阳,魏宁漪,张琪,李晓东,何兰,杨化新.  药物分析杂志. 2014(07)
[7]核磁共振定量法测定脒基吡唑含量[J]. 刘阳,周颖,张才煜,魏宁漪,程奇蕾,宁保明.  药物分析杂志. 2014(06)
[8]定量核磁共振技术及其在药学领域中的应用进展[J]. 于小波,沈文斌,相秉仁.  药学进展. 2010(01)



本文编号：3700952