异丙双酚的晶体结构和晶型稳定性研究

发布时间：2022-12-10 02:51

　　目的:本实验系统研究了异丙双酚存在的多晶型现象,制备获得晶型样品,并采用现代技术方法进行表征,研究数据为该药品的晶型质量控制提供科学依据。方法:采用化学的常温挥发、悬浮结晶、溶析结晶、二元溶剂结晶、熔融结晶、研磨等晶型筛查技术,筛查发现异丙双酚存在多晶型现象并制备出3种晶型样品。利用粉末X射线衍射法（powder X-ray diffraction,PXRD）、差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）分别对3种晶型物质状态进行了表征分析;初步通过影响因素实验探讨晶型Ⅰ和Ⅱ的稳定性和晶型转变规律。结果:本研究制备获得了3种晶型物质,均为首次发现。3种晶型的PXRD图谱具有指纹性,可实现对异丙双酚的3种晶型物质的有效鉴别。结论:DSC可区分异丙双酚晶型Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。晶型Ⅰ为无水物,晶型Ⅱ为一水化合物,晶型Ⅲ为1,4-二氧六环溶剂化物。晶型I在高温、高湿、强光和水中稳定性最好,为优势晶型。 

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
材料
    1药品与试剂
    2仪器
方法与结果
    1晶型筛查
    2单晶培养
        3.1 PXRD
        3.2差示扫描量热法(differential scanning calo-rimetry,DSC)
    4晶型结构解析
        4.1异丙双酚晶型Ⅰ，Ⅱ和Ⅲ的PXRD图谱
        4.2异丙双酚3种晶型的DSC图谱
        4.3异丙双酚晶型Ⅰ晶体结构概述
        4.4异丙双酚晶型Ⅱ晶体结构概述
        4.5异丙双酚晶型Ⅲ晶体结构概述
    5稳定性评价
        5.1热稳定性
        5.2湿稳定性
        5.3光稳定性
        5.4水中稳定性
讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J]. 夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.  中国新药杂志. 2019(01)
[2]药物多晶型的过程控制和工程技术进展[J]. 张妍,程景才,杨超,毛在砂.  中国医药工业杂志. 2018(05)
[3]阿达帕林的多晶型筛选和制备与表征研究[J]. 张燕,龚宁波,吕扬.  中国新药杂志. 2016(10)
[4]固体化学药物的优势药物晶型[J]. 杜冠华,吕扬.  中国药学杂志. 2010(01)
[5]化学原料药结构确证的研究思路和方法[J]. 宁黎丽.  中国新药杂志. 2008(18)



本文编号：3715904