LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中泼尼松的浓度

发布时间：2023-02-21 10:12

　　目的:建立一种简便、灵敏的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,测定Beagle犬血浆中泼尼松的浓度,并运用该方法研究泼尼松控释片在健康Beagle犬体内的药代动力学行为。方法:样品预处理采用沉淀蛋白法,内标物为洛索洛芬;采用Venusil ASB C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1。离子源为ESI源,采用负离子检测方式,以多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,检测离子为m/z 357.1→m/z 327.1(泼尼松,待测物),m/z 245.0→m/z 83.0(洛索洛芬,内标物)。6只Beagle犬餐后0.5 h口服给予泼尼松控释片1片(5 mg),于不同时间点分别采集静脉血,测定口服给予泼尼松控释片后Beagle犬血浆中泼尼松的浓度。结果:犬血浆中泼尼松质量浓度在1.00⁵0.0μg·L^-1范围内线性关系良好,定量下限为1.00μg·L^-1,日内和日间精密度...

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【文章目录】：
1 仪器与材料
2 方法与结果
    2.1 溶液的配制
    2.2 血浆样品的处理
    2.3 测定条件
        2.3.1 色谱条件
        2.3.2 质谱条件
    2.4 方法学的确证[15]
        2.4.1 方法的专属性试验
        2.4.2标准曲线
        2.4.3 准确度与精密度试验
        2.4.4 提取回收率试验
        2.4.5基质效应试验
        2.4.6血浆样品稳定性
        2.4.7 储备液及工作溶液稳定性
    2.5 药代动力学研究
        2.5.1 给药方案及样品采集
        2.5.2 血浆样品的测定
        2.5.3 药动学参数的计算
3 讨论
    3.1 色谱方法优化
    3.2 样品提取方法优化
    3.3 药动学行为特征
4 结论



本文编号：3747548