LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

发布时间：2023-03-18 14:09

　　目的建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法采用AgilentZorbaxSB-C18(3.0 mm×100 mm,1.8mm)色谱柱,以水(含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸)和甲醇(含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集。结果苯磺酸甲酯定量下限为20ng·mL^-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量下限为1 ng·mL^-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD均<5%(n=10);苯磺酸甲酯在20～1 000 ng·mL^-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1～1 000 ng·mL^-1内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加样回收率(n=10)分别为99.77%,100.19%,94.21%和92.43%...

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 对照品溶液和样品溶液的制备
        2.1.1 对照品溶液的制备
        2.1.2 样品溶液的制备
    2.2 色谱与质谱条件
        2.2.1 色谱条件
        2.2.2 质谱条件
    2.3 色谱与质谱条件的确定
        2.3.1 流动相的优化
        2.3.2 离子源的选择
            2.3.2. 1 APCI源结果
            2.3.2. 2 ESI源结果
    2.4 结果
        2.4.1 系统适用性试验
        2.4.2 定量下限
        2.4.3 仪器精密度试验
        2.4.4 专属性试验
        2.4.5 稳定性试验
        2.4.6 标准曲线
        2.4.7 回收率试验
        2.4.8 样品测定
3 结论



本文编号：3763281