运用酶解及氘代PMP衍生方法对鲨鱼硫酸软骨素结构的液质联用分析

发布时间：2024-06-15 01:20

　　目的对鲨鱼来源的硫酸软骨素结构的鉴定方法进行研究。方法合成了3种氘代3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮(PMP),运用4种不同分子量的PMPs(d₀-,d₃-,d₅-及d₈-PMP)对酶解后的鲨鱼硫酸软骨素进行了衍生,运用液质联用分析法鉴定了7种二糖及4种含2、3、4个硫酸根的四糖结构。结果质谱结果表明4种PMPs对降解的各种二糖与四糖的衍生效率相当。结论本实验为同时分析比较不同批次及不同来源的鲨鱼硫酸软骨素的结构提供了1种新型、快速、准确的定量定性方法。

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【部分图文】：

图1d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的化学结构式

将氘代乙酰乙酸乙酯和氘代苯肼以1∶0.778的体积比例混合，使用超声仪50℃水浴加热超声反应。使用TLC板监测反应完成后，将反应产物溶解于甲醇溶液，过滤后旋转蒸干，得到d8-PMP固体。d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的结构式见图1。1.3硫酸软骨素C的酶....

图2CSC质荷比位于708(714、718、724）处的TIC图和丰度图

如图3A所示，788组的离子流图有2个峰，说明其由2种不同位点硫酸酯化的二糖组成，与二糖标准品出峰时间比较，其中左面的峰积分面积较大，为6-O位点被硫酸化的二糖DUA-GalNAc6S；右面的峰为4-O位点被硫酸化的二糖DUA-GalNAc4S。如图4A所示，826组的离子流图有....

图4CSC质荷比位于826(832、836、842）处的TIC图和丰度图

图2CSC质荷比位于708(714、718、724）处的TIC图和丰度图图3CSC质荷比位于788(794、798、804）处的TIC图和丰度图

图3CSC质荷比位于788(794、798、804）处的TIC图和丰度图

图4CSC质荷比位于826(832、836、842）处的TIC图和丰度图如图5A所示，434(868）组的TIC谱也有2个峰，说明CSC中至少含有2种2个羟基被硫酸化的二糖。

本文编号：3994706