在线固相萃取LC-MS/MS法测定健康人体全血中依维莫司浓度及在药代动力学研究中的应用

发布时间：2023-03-24 20:15

　　目的:为临床研究依维莫司人体药动学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的在线固相萃取(online-SPE)-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于依维莫司在中国健康人群药动学研究。方法:200μL含依维莫司全血样本与20μL内标混合后经0.4 mol·L^-1硫酸锌80%甲醇水溶液处理,取上清液经在线固相萃取,以含0.1%甲酸5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-含0.1%甲酸甲醇溶液(10∶90)为流动相,Waters SunF ireTM C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为分析柱,进样量50μL,室温下测定;采用正离子模式,MRM扫描,依维莫司m/z 975.8→908.6,内标m/z 809.6→756.7,分析时间为5 min。12例健康受试者口服1.5 mg依维莫司片,于不同时间点分别采集静脉血进行药代动力学分析。结果:依维莫司质量浓度在0.201¹00.7 ng·mL^-1的范围内线性良好(r=0.999 8±0.000 2),最低定...

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【文章目录】：
1 仪器
2 试药
3 试验对象
4 分析条件
    4.1 在线固相萃取条件
    4.2 色谱条件
    4.3 质谱条件
5 工作液配制
6 方法和结果
    6.1 全血样品的处理
    6.2 线性范围和最低定量限
    6.3 方法专属性
    6.4 绝对过程效率
    6.5 回收率(准确度)和精密度
    6.6 稳定性考察
7 药代动力学研究
8讨论



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