HPLC-MS/MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度

发布时间：2023-04-10 00:47

　　目的建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中华法林对映异构体的浓度。方法以乙酸乙酯为萃取剂,采用MS Chiral○R MS-OD(50×2.1mm,3μm)为手性柱,流动相为甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速为0.18mL/min。采用负离子模式,电喷雾离子源(ESI),以萘普生为内标定量,华法林和内标的检测离子对质荷比分别为(m/z)307.2→160.9和(m/z)228.9→185.1。结果 R-华法林批内精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.2%⁵.8%,批间RSD为2.5%⁵.1%;方法回收率(96.1±5.6)%^105.4±4.7%,提取回收率80.7%⁸4.4%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%;S-华法林批内精密度RSD为3.7%⁵.2%,批间RSD为3.2%⁴.8%;方法回收率(98.3±5.1)%^103.7±3.8%,提取回收率81.3%⁸4.6...

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【文章目录】：
1 材料和方法
    1.1 仪器与色谱、质谱条件
    1.2 试剂与试药
    1.3 储备液制备
    1.4 方法
        1.4.1标准曲线及质控样本配制
        1.4.2生物样本处理
        1.4.3样品预处理
        1.4.4方法学验证
        1.4.5方法精密度和方法回收率
        1.4.6血浆样品稳定性考察
2 结果
    2.1 特异性色谱图
    2.2 方法精密度和方法回收率
    2.3 血浆样品稳定性考察
    2.4 方法应用
3 讨论
    3.1 检测器及检测模式的选择
    3.2 色谱柱的选择
    3.3 萃取条件的选择
    3.4 流动相的选择
    3.5 内标的选择
    3.6 与其他方法的比较



本文编号：3788029