建立HPLC-MS/MS测定人血浆中维生素K 1 浓度的方法及其临床应用

发布时间：2023-04-10 21:23

　　目的建立一种检测人血浆中维生素K₁浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正离子模式,用vitamin K₁-d7为内标定量,维生素K₁和内标的检测离子对质荷比为m/z 451.0→187.0和m/z 458.6→194.4,用乙醇沉淀蛋白,用环己烷进行液液萃取。通过使用Synergl 4u Fusion-RP C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离样品,流动相:水和0.5%甲酸-甲醇,流速:0.3 mL·min^-1。察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、介质效应、稳定性。结果维生素K₁在0.2⁵.0 ng·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL^-1。维生素K₁批内和批间精密度的相对标准偏差(RSD)为6.98%⁸.06%和4.58%⁹.63%,介质效应...

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【文章目录】：
材料和方法
    1材料
        药品
        仪器
    2测定条件、溶液配制与血样本处理
        色谱条件
        质谱条件
        对照品储备溶液维生素K1系列标准溶液的配制
        Vitamin K1-d7标准溶液的配制
        维生素K1质控标准溶液的配制
        血浆样本处理
    3方法学考察
        专属性
        标准曲线和定量下限
        精密度与回收率
        介质效应
        稳定性
结果
    1方法学评价
        专属性
        标准曲线与定量下限
        精密度与回收率
        介质效应
        稳定性
    2方法学应用
讨论



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