超高效液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中抗肿瘤新药SM-1的方法研究及验证

发布时间：2023-05-09 18:42

　　目的:SM-1为抗肿瘤创新药物,已经进入临床前研究。本研究建立并优化了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中SM-1的分析方法,按照《生物样品定量分析指导原则》开展系统的方法学验证。方法:本研究采用蛋白沉淀方法对Beagle犬血浆样品中SM-1有效提取,采用Thermo Accucore C₁₈色谱柱,以80%乙腈/甲醇溶液-0.1%甲酸/2 mmol·L^-1甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL·min^-1。进而采用电喷雾离子化电离源(ESI)、正离子检测模式和选择反应监测(SRM),以m/z 407.130→203.000(SM-1)和m/z 435.200→397.300(IS)为定量离子反应进行定量分析。结果:本方法在15～10 000 ng·mL^-1定量范围内线性关系良好,准确度、精密度、稀释可靠性...

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【文章目录】：
材料与方法
    1 药品与试剂
    2 仪器
    3 溶液的配制
    4 血浆样品前处理方法
    5 超高液相色谱条件
    6 质谱条件
    7 标准样品和质控(QC)样品的制备
    8 分析方法验证项目及标准
结 果
    1 方法的建立与优化
        1.1 质谱条件的优化
        1.2 色谱条件的优化
        1.3 样品前处理方法的筛选和确定
    2 方法学验证结果
        2.1 选择性和特异性
        2.2 残留
        2.3 基质效应
        2.4 标准曲线和灵敏度
        2.5 准确度、精密度与提取回收率
        2.6 稀释可靠性
        2.7 稳定性
讨 论



本文编号：3812182