缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯的高效液相色谱法测定方法的建立及评价

发布时间：2023-05-28 12:54

　　目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C₁₈-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检测波长为260nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果杂质Ⅰ与缬沙坦和杂质Ⅱ的分离度符合要求。杂质Ⅰ和杂质Ⅱ浓度在10～500 ng/ml的范围内线性良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ检测限为5 ng/ml,定量限为10 ng/ml,精密度、重复性、准确度(加样回收率)、耐用性符合要求。样品溶液室温放置和光照后稳定,对照品溶液需4℃放置。结论该方法简单、准确、重现性好、耐用性好,可用于控制缬沙坦中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ含量。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 试剂
    1.2 仪器
    1.3 方法
        1.3.1 色谱条件
        1.3.2 对照溶液的配制
        1.3.3 样品溶液的配制
        1.3.4 系统适用性溶液的配制
        1.3.5 检测限与定量限溶液的配制
        1.3.6 精密度试验溶液的配制
        1.3.7 重复性试验溶液的配制
        1.3.8 准确度（加样回收率）溶液的配制
        1.3.9 稳定性试验溶液的配制
        1.3.1 0 耐用性试验方案
2 结果
    2.1 专属性
    2.2 线性和范围
    2.3 检测限与定量限
    2.4 精密度试验
    2.5 重复性试验
    2.6 准确度（加样回收率）
    2.7 稳定性考察
    2.8 耐用性
3 讨论



本文编号：3824628