LC-MS/MS法测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4的质量浓度

发布时间：2023-08-04 18:56

　　目的建立测定人血浆中非布司他及其活性代谢物67M-4质量浓度的LC-MS/MS方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,采用不同的LC-MS/MS条件分别测定血浆中极性差异较大的非布司他和67M-4的质量浓度。非布司他的测定采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈(体积比30∶70)为流动相;67M-4的测定采用Zorbax SB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和体积分数0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱检测采用多反应离子选择监测(MRM)方式。结果血浆中非布司他和67M-4的质量浓度分别在0.010 00¹5.06 mg·L-1和0.505 0²02.0μg·L-1内线性关系良好,提取回收率分别为88.0%⁹3.5%和88.7%⁹6.2%,方法的专属性,日内、日间精密度及基质效应均符合测定要求。结论该方法灵敏、可靠,适用于非布司他在人体内的药代动力学研究。

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【文章目录】：
1仪器与材料
2方法与结果
    2.1非布司他的测定
        2.1.1溶液的配制
        2.1.2血浆样品处理
        2.1.3色谱/质谱条件
        2.1.4专属性试验
        2.1.5残留效应试验
        2.1.6标准曲线的绘制与定量下限的确定
        2.1.7准确度与精密度试验
        2.1.8基质效应试验与提取回收率试验
        2.1.9稳定性试验
    2. 2 67M-4的测定
        2. 2. 1溶液的配制
        2. 2. 2血浆样品处理
        2. 2. 3色谱 / 质谱条件
        2. 2. 4专属性试验
        2. 2. 5残留效应试验与交叉干扰试验
        2. 2. 6标准曲线的绘制和定量下限的确定
        2. 2. 7准确度与精密度试验
        2. 2. 8基质效应试验与提取回收率试验
        2. 2. 9稳定性试验
    2.3分析方法应用
3讨论



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