全自动二维高效液相色谱测定霉酚酸血药浓度的研究

发布时间：2024-03-03 16:23

　　目的:采用全自动二维液相色谱(2D-LC-UV)建立测定霉酚酸(MPA)血药浓度的方法,并应用于临床。方法:样品去除蛋白后直接进样,待测物在一维柱AstonSC2T(3.5 mm×50 mm,5μm)上初步分离,通过中间柱Aston SBR(3.0 mm×10 mm,5μm)截取保留,转移到二维柱Aston SBX4(4.6 mm×150 mm,5μm)上进一步分离。一维流动相为MPA-1A移动相,流速0.8 mL·min^-1;二维流动相为MPA-2A移动相,流速1.2 mL·min^-1;柱温40℃;紫外检测波长304 nm。结果:在所建立的色谱条件下,霉酚酸与各杂质分离良好,在0.32～25.03μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),可在13 min内完整出峰,方法回收率高于95%;日内、日间的精密度RSD值均小于5%;稳定性试验RSD小于5%。结论:本方法简便快速、结果准确、稳定性良好、自动化程度高、检测成本低,适用于临床霉酚酸快速检测。

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【部分图文】：

图1霉酚酸2D-LC-UV色谱图

取空白血浆、中浓度质控品(12.51μg·mL-1)以及服药患者样本(抽取患者服药期间的静脉血,低速离心得血浆样本)按“2.3”项下处理,按“2.1”色谱条件进行测定,色谱图见图1,图中显示样品的分离测定不受血浆内源性物质及其他杂质干扰。A为空白血浆色谱图;B为霉酚酸对照品色谱....

图2霉酚酸标准曲线不同浓度色谱图

用空白马血浆将霉酚酸对照品溶液稀释成系列浓度溶液(0.32,0.80,2.00,5.01,12.51,31.28μg·mL-1),构成标准曲线6个点,按“2.3”项下方法处理并测定,各浓度色谱图见图2。以6个不同浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得到线性回归方程为:Y=....

本文编号：3918049