LC-MS/MS法测定人尿液中伪人参皂苷GQ浓度的不确定度评定

发布时间：2024-03-17 20:13

　　目的:评定液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人尿液中伪人参皂苷GQ(PGQ)浓度的不确定度。方法:全面分析LC-MS/MS法测定人尿液中PGQ浓度的整个过程,对测量重复性、标准品称量、工作液配制、生物样品配制、萃取回收过程、仪器允差和标准曲线拟和等引起的不确定度分别进行评定,计算合成不确定度并进行扩展。结果:人尿液中低、中、高(5.59、48.07、744.60 ng/ml)浓度PGQ的扩展不确定度分别为0.58、3.33、50.62(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人尿液中PGQ浓度的不确定度在低浓度时主要由萃取回收率、生物样品制备和测量重复性引入,在中、高浓度时主要由生物样品制备和萃取回收率引入。

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【部分图文】：

图1不确定度来源Fig1Causalitydiagramofuncertaintysource

检测的离子对：PGQ为m/z799.7→161.1，内标为m/z1077.8→191.0。以PGQ浓度作为x轴，PGQ与内标峰面积比值作为y轴，用最小二乘法进行线性拟合，权重因子取1/x2。质控样品和未知样品同法分析后，计算得PGQ浓度。标准曲线：y＝ax+b，a为回归方程的斜率....

图2不确定度分量的统计直方图

图1不确定度来源Fig1Causalitydiagramofuncertaintysource

检测的离子对：PGQ为m/z799.7→161.1，内标为m/z1077.8→191.0。以PGQ浓度作为x轴，PGQ与内标峰面积比值作为y轴，用最小二乘法进行线性拟合，权重因子取1/x2。质控样品和未知样品同法分析后，计算得PGQ浓度。标准曲线：y＝ax+b，a为回归方程的斜率....

图2不确定度分量的统计直方图

本文编号：3931572