UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中他莫西芬与其主要活性代谢物及药动学研究

发布时间：2024-05-08 23:22

　　目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中他莫西芬及其2种主要活性代谢物的浓度,并应用于大鼠口服他莫西芬后的药动学研究。方法:血浆样品中加入适量氘代内标,以甲醇沉淀蛋白处理后,采用UPLC BEH Shield RP18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含3.5 mmol·L^-1甲酸铵,甲酸调节pH至3.5)为流动相A,甲醇(含3.5 mmol·L^-1甲酸铵,甲酸调节pH至3.5)为流动相B;以0.5 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,柱温35℃,进样量2μL,样品分析时间为3 min。质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定。选择性监测质荷比为m/z 372.5→72.0(他莫西芬),m/z 388.5→72.0(4-羟基-他莫西芬),m/z 374.5→58.0(4-羟基-N-去甲基-他莫西芬),m/z 377.5→72.0(他莫西芬-d5),m/z 393.5→72.0(4-羟基-他莫西芬-d5),m/z 379.5→58.0(...

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【文章目录】：
1 仪器与试药
    1.1 仪器
    1.2 药品与试剂
    1.3 实验方案
        1.3.1 实验动物
        1.3.2 实验设计
2 方法
    2.1 色谱及质谱条件
        2.1.1 色谱条件
        2.2.2质谱条件
    2.2储备液及工作溶液配制
    2.3 血浆样品处理
3 结果
    3.1 方法学考察
        3.1.1 专属性
        3.1.2 线性范围
        3.1.3 定量下限
        3.1.4 精密度与准确度
        3.1.5 提取回收率
        3.1.6 稳定性
        3.1.7 基质效应
    3.2 药-时曲线及药代动力学参数
4 讨论



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